Способ получения монозамещенных фосфатовметаллов

(и) 453352 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик(51) М. Кл, С 01 Ь 25 2 (21) 175121423-2 22) Заявлено 21.02 присоединением заявки М осударственныи комитетСоввта Министров СССРпо делам изаоретенийи открытий) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОЗАМЕЩЕННЫХ ФОСФАТОВ МЕТАЛЛОВИзобретение относится к способам получения монозамещенных фосфатов металлов, применяемых, в частности, в качестве фосфатных связующих и катализаторов.Известен способ получения кислых фосфатов хрома и других металлов путем взаимодействия о(исей и гидроокисей этих металлов с ортофосфорной кислотой. Кислоту дозируют с избытком против необходимого количества на образование монозамещенного фосфата металла и получают целевой продукт с мольнылг отношением Р 20,:Ме 20 з до 5,0.Неустойчивость водных растворов монозамещенных фосфатов металлов (водный раствор монозамегценного фосфата железа, например, при 20 - 25 С устойчив лишь в течение 1 - 3 час) рез(о сужает область их применения либо требует приготовления указанных фосфатов непосредственно перед употреблением.Кроме того, из большинства окисей или гидроокисей металлов, выпускаемых в виде товарных продуктов, трудно или практически невозможно получить монозамещенньш фосфат, например, никеля, меди, хрома.По предлагаемому способу монозамещенные фосфаты металлов получают, подвергая взаимодействию с ортофосфорной кислотой при 70 - 100 С нерастворимые в воде гидратированные трехзамещенные фосфаты хрома, ал;оминия, цинка, никеля и других металлов. Исходные реагенты дозируют из расчета получения целевого продукта с плотностью 1,4 - 1,6 г/смз. Это позволяет повысить качество продукта и расширить ассортимент монозамещенных фосфатов.При использовании в качестве исходногосоединения гндратнрованных трехзамещенных фосфатов металлов, соосажденных с хромом 10 в мольном отношении СгР 04: Мезп (Р 04)2 впределах 0,2 - 12,5, можно получить монозамещенные хромсодержащпе фосфаты, например, мсдп и железа (получить которые из их индивидуальных трехзамещенных фосфатов 15 не удается) и резко повысить устойчивостьмонозамещснных фосфатов. Так водный раствор моно амещенного фосфата цинка, например, при 20 - 25 С устойчив в течение 18 - 24 час; использование же трехзамещеннлгд 20 фосфата:(рома и пинка с мольным отношением Сг Р 04. Хпз (РО). = - 0,2 дает возможность получать монозамещенньш фосфат, устойчивый практически неограниченное время.П р и м е р 1. 1443 г влажного осадка сред него фосфата хрома с содержанием 39,7 вес.ЪСгРО, что соответствует СгР 04 12,5 НзО, смешивают с 575 мл ортофосфорной кислоты, содержащей 764 г Н,Р 04, Приготовленную смесь нагревают до 95 С и выдерживают при этой 30 температуре в течение 1 час при непрерывном453352 Составитель Б. Середа Редактор Н, Корченко Тсхрсд 3. Тараненко Корректор Н, Аук Заказ 3515/16 Изд. М 1926 Тираж 537 Подписанное ЦН 1:1 ИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская иао., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 пер емешивании, Полученный раствор при плотности 1,402 содержит (в вес, %): 9,3 СгзОз и 27,2 Р,ОзП р и м е р 2. 780 г влажного осадка соосажденного среднего фосфата хрома и меди с содержанием (в вес. %): 28,4 СгРО 4 и 5,8 Сцз(Р 04)2, что соответствует СгРО 4, 0,08 Сиз(РО 4) 18,9 Н,О, смешивают с 243 мл ортофосфорной кислоты, содержащей 342 г НзРО 4 Приготовленную смесь нагревают до 95 - 100 С и выдерживают при этой температуре в течение 3 час при перемешивании. Получают 0,7 л раствора, содержащего (в вес. в/о): 10,9 СгзОз, 2,6 СцО и 32,8 РзОз.П р и м е р 3. 500 г влажного осадка соосажденного среднего фосфата хрома и никеля, содержащего (в вес. %): 12,2 СгРО, и 9,4 %з(РО 4)2, что соответствует СгРО 4 0,31 М 1 з(РО 4)д 52,5 НзО, смешивают с 100 мл ортофосфорной кислоты, содержащей 133 г 1-1 зРО 4 Приготовленную смесь нагревают до 75 - 80 С и выдерживают при этой температуре в течение 30 мин нрн непрерывном нсремешиванип. Получают раствор, содержащий (в вес. %): 5,0 СгзОз и 4,7 К 10.П р и м с р 4. 92 г влажного соосаждснного среднего фосфата хрома и алюминия, содержащего (в вес. /в): 9,3 СгРО 4 и 8,4 А 1 РО, что соответствует СгРО 4 1,1 А 1 РО 4 72,4 1-1,0, смешивают с 13,7 мл ортофосфорной кислоты, содержащей 18,2 г НзРО что составляет 75% от стехиометрии. Приготовленную смесь нагревают до 100 С и выдерживают при этой температуре в течение 1 час при непрерывном перемешивании. Получают раствор, который содержит 0,02 г/мз нерастворимого осадка.П р и м е р 5. 145 г влажного осадка соосаж денного среднего фосфата хрома и цинка ссодержанием (в вес. %); 7,7 СгРО 4 и 24,2 Хпз(РО 4) з, что соответствует СгРО 41,16 Лпз(РО 4) 70 НО, смешивают с 37,9 мл ортофосфорной кислоты, содержащей 50,3 г 10 НзРО 4. Растворение ведут при температуре100 С в течение 30 мин при непрерывном перемешивании. Предмет изобретения15 1. Способ получения монозамещенных фосфатов металлов путем взаимодействия соединений соответствующих металлов с ортофосфорной кислотой при нагревании с последующей сушкой полученного продукта, отлича 20 ю щ и й ся тем, что, с целью повышения качества продукта и расширения ассортиментамонозамещенных фосфатов, в качестве соединений металлов используют гидратированныетрехзамещеннлые фосфаты металлов, не рас 25 творимые в воде, например хрома, алюминия,меди, никеля, при подаче реагентов в количестве, обеспечивающем получение продукта сплотностью 1,4 - 1,6 г/см, и взаимодействиеведт при 70 - 100 С.30 2. Способ по п. 1, о тл и ч а ю щий ся тем,что в качестве трехзамещенных фосфатов используют фосфаты металлов, соосажденныес хромом,