Способ выделения концентрированной пиреновой фракции

4430 И С А-.НИ БРЕТЕ Н И Союз Советскихоциалистицеских еюРеспублик(22) Заявлено 10.03.72 (2) 175888723-4с присоединением заявки Ле -(32) Приоритет -Опубликовано 15.09,74. Бюллетень Лое 34Дата опубликования описания 04.08.75. 5) М.1 л. С 07 с 15/3 осударотвеииый комитетСовета Мииистрав СССРло делам изобретенийи открытий(72) Авторь М. И. Рудкевич, В. М. Ефименко, В. С. Лейба, Л. Н Ж. Л. Гольдова и Е. В. АндросоваУкраинский научно-исследовательский углехимический ул ооретения нстит явитель ВЫДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННОЙПИРЕНОВОЙ ФРАКЦИИ П 2 аблица 1 мпература ки нпя, ф смесь тяжелых гековых дистиллатов и пековой смолы Отгон 5 об отяжелые пековыедистиллаты грековаясмола 1:5) 302,3 49,1 439,2 461,4 478,5 488,5 301,9 374,8 386,7 398,9 411,2 419,8 291,0 387,0 396,0 406,3 428,2 435,1 451,8 460,3 487,7 1 О 20 30 40 60 70 80 90 56,84,30 Изобретение относится к технологии полу чения пирена из пиренсодержащего сырья каменноугольной смолы.Известен способ выделения концентрированной пиреновой фракции путем ректифика. ции тяжелых пековых дистиллятов. Содержание пирена в исходном сырье около 8%. Прп дистилляции выход пиреновой фракции составляет примерно 12% при содержании пирена в ней около 45%. Таким образом, степень измельчения пирена равна приблизительно 66%.Согласно изобретению с целью повышения степени извлечения пирена предлагается в исходное сырье добавлять около 5 вес, ч. пековой смолы и отбирать отгон, выкипающий до 405 С, с последующей ректификацией последнего известным методом.Положительный эффект достигается в данном случае благодаря различной природе участвующих в смеси компонентов и взаимному влиянию их в процессе получения отгона до 405 С и далее - 45%-ной пиреновой фракции, В табл. 1 приводятся показатели перегонки отдельных компонентов - тяжелых пековых дистиллатов и пековой смолы, а также смеси их в соотношении соответственно 1: 5.На основании характеристик разгонок видно, что пековая смола состоит из более высококипящих соединений, чем тяжелые пековые О дистиллаты: 10% отгона ее соответствуют температуре 419 С. Это свидетельствует о том, что содержащийся в пековой смоле пирен при днстплляцни в основном сосредоточится примерно в 5% отгона (т.,кип. пирена 394 С). В 5 случае тяжелых пековых дистиллатов в 30 -35% отгона.Начало газовыделения пековой смолы приректификации соответствует 310, конец - 650 С, а в тяжелых пековых дистиллатах начало - 270, конец - 540 С.Предмет изобретения 30 Сосгавитсль Т. Раевская Те.;реп Н, Куклина Корректор В, Брыксина Редактор Е, Хорина Заказ 2555 Изл.089 праги 506 Подписиос ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская иаб., д. 4/5МОТ, Загорский Филиал 3Таким Ооразом, пековя 51 сыолгг Оолее ус тойчива к термическим воздействиям в процессе ректификации и добавка ее к тягжелым пековым дистиллатам сдвигает процессы коксо- и пекообразования в область более высоких температур. При этом ограничивается переход пирена в кубовый остаток и создаются условия для более полного извлечения его с дистиллатом.В связи с тем, что тяжелые пековые дистиллаты состоят из более пизкокипящих соединений по сравнению с пековой смолой, не удается при ректификации их сосредоточить пирен в отбираемой фракции и достичь извлс чения его из сырья выше 66,5%.Сущность способа заключается в следующем.1 отовят смесь продуктов: 5 вес, ч. пековоп смолы, содержащей 3,5% пирена, и 1 вес, ч, тяжелых пековых дистиллатов, количество пирена в которых 8,25%.Приготовленную смесь подвергают дистилляции с отбором легкой части, выкипающей до 405 С в количестве 20 вес. % и содержащей пирена примерно 10%,Полученное таким образом сырье подвергают ректификации под вакуумом на колонне с 30 - 32 тарелками, получают концентрированную пиреновую фракцию (содержание пирена 45%), из которой пиреФ можно выделить методом кристаллизации - плавления.П р и и е р. В табл, 2 приведены результа. тьг дистилляции,смеси пековой смолы и тяжслых пековых дистиллятов,В куб ректификационной установки загру кагот 5 кг сырья, содержащего 10% пирена. Куб и колонну обогревают, при температуре в кубс 230 С создают вакуум, равный 280 - 300 мм рт. ст. По мере повышения температуры отбирают фракции (кг): головная 1,5, про 15межуточная 0,8, пиреновая и кубовые остатки 1,85.Пиреновая фракция содержит 45% пирена,что составляет 78,3% от ресурсов в исходном 20 сырье.Таким образом, получена концентрированная пиреновая фракция, из которой пирон может быть выделен путем кристаллизации - плавления. 11 икакой из извсстных видов, сырья кроме положительного не позволяет путем ректификации извлечь пирен в виде концентрированной фракции с таким высоким выходом От ресурсов (78,3%). Способ выделения копцеггг ри 1 гювггппой пиреновой фракции из тяжелых пековых дистиллятов путем ректификации, отгицагощийся тем, что, с цельо повышения степени извлечения целевого продукта, в исходное сырье добавляют около 5 вес, ч. пековой смолы и отбирают отгон, выкипающий до 405 С, с последующей ректификацией последнего известным 40 методом.