Способ стабилизации резин

и 11 438670 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 12.02,71 (21) 1616225/23-5 51) М. Кл. С 08 д 47,0 ем заявкис присоедине(32) Приоритет осударственный комитеСовета Министров СССРпа делам изобретенийи открытий УДК 678.84(088.8) убликовано 05.08.74, Бюллетень29 описания 21.01,7 та опубликова 2) Авторы изобретения.А , И ерлин, Р. М. Асеева, .С. М. Межиковский, М, П. ГРозова, В, О, Рейсхфельд, Г, Д. Михайлов, Л, Н,В. А, Малых и Р, П, СмирновИнститут химической физики АН СССР нблат,ирнов,71) Заявител(54) СПОСОБ СТАБИЛИЗАЦИИ РЕЗИН Изобретение касается стабилизации резин на основе кремнийорганического эластомера против высокотемпературного старения.Известен способ стабилизации резин на основе кремнийорганического эластомера введением в них стабилизирующих добавок - окиси железа.С целью повышения термостабильности резин вводят триизоиндолбензол-, диизоиндолбензолмакроцикл или их комплексы с медью или кобальтом в количестве 0,01 - 10,0 вес. ч, на 100 вес. ч. эластомера.Введение таких стабилизаторов в эластомеры осуществляют путем смешения ингредиентов на стандартном оборудовании (вальцы, резиносмесители, жернова и т. д.).П р и м е р 1. На вальцах при комнатной температуре смешивают 100 вес. ч. полидиметилвинилсилоксанового каучука СКТВ с 0,5;1; 3 и 5 вес. ч. триизоиндолбензолмакроцикла с ионом одновалентной меди в координационной сфере (ТИИБМЦ Сц+). Приготовленную таким образом композицию подвергают термоокислительному старению при температуре 350 С в течение 3,5 час, а также при нагревании на воздухе со скоростью 3 С/мин, В тех же условиях испытывают исходный каучук, содержащий 3 вес. ч. стабилизатора 1 ееОз 2П р и м е р 2. Готовят на вальцах смесь,содержащую на 100 вес. ч. СКТВ 1 вес. ч.триизоиндолбензолмакроцикла (ТИИБМЦ- б/м) и испытывают ее в условиях динамиче ского разогрева (скорость подъема температуры 3 С/мин) .П р и м е р 3. Повторяют пример 1, но длястабилизации используют триизоиндолбензолмакроцикл с кобальтом в координационной 10 сфере (ТИИБМЦ-Со) в количестве 0,5 и1 вес. ч.П р и м е р 4. Повторяют пример 1, но длястабилизации используют симметричный продукт - диизоиндолдибензолмакроцикл с кобальтом в координационной сфере (ДИИБМЦ-Со) в количестве 0,5 и 1 вес. ч,П р и м е р 5. На вальцах смешивают100 вес. ч. каучука СКТВ с 50 вес, ч. активного наполнителя - белой сажей У. В процессе смешения в композицию вводят 0,5;1; 3 и 5 вес, ч. ТИИБМЦ-Сц-, Композицию подвергают термоокислительному старению в условиях примера 1. В тех же условиях испытывают образцы, отличающиеся только отсутствием рекомендуемого стабилизатора или содержащие известные добавки (Ре,Оз), Образец, содержащий ТИИБМЦ-Сц+, после изотермических испытаний сохраняет упруго-эластические свойства, а исходный образец и об.438670 1000,2 3580,1; 0,25или 05старения 10 Характеристика образцов послена воздухе приведена в таблице. Нагревание со скоростью 3 С/минВесовые потери при нагревании в течение 3,5 час при 350 СКоличество стабилизирующей добавки,вес. ч, Характеристика образца после изотермических испытанийОбразец начала интенсивныхпотерь ввесе, чС интервал экзопика ДТА, С 305 в 3 350 в 3 ХрупкийТо же 312 в 3 3650,5 35,2 То же 370 390 в 4 29,4 Мягкий, ноимеет трещиныТо же 0,5 СКТВ+ДИИБМЦ-СоТо же 36,2 365 в 3 360 Предмет изобретения Составитель В. Комарова Техред Г, Васильева Корректор А, Степанова Редактор Л. Ушакова Заказ 3665/15 Изд.38 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 разец, стабилизированный Ге,Оз, при этом р а зруш ается,В условиях динамического разогрева образца, стабилизированного по предлагаемому способу, температура начала интенсивного разложения смещается на 25 - 30 С в высокотемпературную область в сравнении с температурой контрольного способа.П р и м е р 6. На вальцах (температура валков 20 - 25 С) в течение 15 мин готовят резиновые смеси по следующему рецепту (в вес, ч.): Полученные смеси вулканизуют в прессе под давлением не ниже 70 кг/см в течение 20 мин при температуре 150 С, В этих же условиях получают вулканизат, в котором в качестве стабилизирующей добавки используют окись железа в количестве 5 вес. ч, на 100 вес. ч. каучука.После дополнительной термообработки в термостате при 250 С в течение 6 час вулканизаты подвергают старению на воздухе при 300 С в течение 3 и 5 суток, после чего определяют изменение физико-механических свойств.Стабилизированные по предлагамому способу образцы сохраняют после 5 суток при Каучук винилсилоксановыймарки СКТВ(с повышенным содержанием винильныхгрупп)Перекись дикумилаСиликатный наполнитель (аэросил марки 300 непрессованный)МетилфенилдиметоксисиланТИИБМЦ-Сц+ 300 С достаточную прочность и эластичность 15 (о=30 кг/смз, в=90%), а образцы, содержащие РезОз, полностью разрушаются. 20 Способ стабилизации резин на основе кремнийорганического эластомера введением в них стабилизирующих добавок, о тл и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения термостабильности резин, вводят триизоиндолбен зол-, диизоиндолдибензолмакрогетероциклили их комплексы с медью или кобальтом в количестве 0,01 - 10 вес. ч. на 100 вес. ч. эластомера.