Способ получения поливинилформальэтилаля

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ( 11 431186 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 06.07.71 (21) 1679855/23151) М, Кл. С 081 272 присоединением аявкиГосударстаеиныи комитет Совета Министров СССР оо делам изаоретений и открытий(54) СПОСОБ ПОАУЧ ОЛИВИНИЛ АЬЭТИЛААЯ ионную в тсчеИзобретение относится к способу получения поливинилформальэтилаля, применяемого для изготовления электроизоляционных лаков.Известен способ получения поливинилформальэтилаля последовательным ацеталированием поливинилового спирта муравьиным и уксусным альдегидом, Ацеталирование муравьиным альдегидом ведут при температуре 68 - 72 С, после чего реакционную смесь охлаждают, а затем ведут ацеталирование уксусным альдегидом при начальной температуре 1 - 4 С с постепенным повышением температуры по следующему режиму:Температура,С Время, час от 4 до 10 1 от 10 до 25 2 от 25 до 45 2 от 45 до 55 1Обе стадии ацетилирования проводят в метиловом спирте в присутствии кислого ката лнзатора, Однако при этом содержание мелкодисперсной фракции в готовом продукте составляет около 80%, что ухудшает растворимость поливинилформальэтилаля, и, следовательно, снижает качество покрытий на его основе. Кроме того, обильное пенообразование усложняет ведение процесса.С целью получения поливинилформальэтилаля, не содержащего мелкодисперсной фракции, а также для упрощения технологического процесса предлагается ацеталирование уксусным альдегидом вести при начальной температуре 6 - 8 С, а в качестве растворителя наобеих стадиях ацеталирования использовать5 смесь метанола с бутиловым спиртом в соотношении 1: 1.П р и м е р. В трехгорлую колбу емкостью1 л, снабженную обратным холодильником,мешалкой и термометром, загружают 534,5 г10 8%-ного раствора поливинилового спирта. Раствор поливинилового спирта прогревают в течение 1 час при температуре 80 - 90 С, затемохлаждают,до 60 С и при этой температуредобавляют смесь спиртов метанола и бутило 15 вого в соотношении 1: 1. Перемешивание продолжают 15 мин, после чего вносят 11,4 г37%-ной соляной кислоты, повышая температуру до 70 С. Эту температуру поддерживают15 мин, после чего вводят 9,54 г формальдеги 20 да в пересчете на 100%. Началом реакцииформалирования считается момент загрузкиформальдегида. Формалирование продолжают3 час при температуре 68 - 72 С, затем реакционную смесь охлаждают до полного растворе 25 ния низкозамещенного поливинилформаля,После полного растворения поливинилформаля (определяют визуально) начинают вторую стадию ацеталирования,При температуре 6 - 8 С в реакцЗО среду вводят 30 г уксусного альдегидаРедактор Л. Ушакова Корректор А, Дзесова Заказ 3209/11 Изд.962 Тираж 565 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, К, Раушская паб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 пие 10 мин, Начало загрузки уксусного альдегида является началом реакции ацеталирования. По окончании загрузки уксусного альдегида температуру реакционной смеси повышают до 10 - 12 С, после чего выдерживают следующий температурный режим:Время достижениеТемпература, С этой температуры,часот 10 до 12 1от 12 до 25 1от 25 до 45 2от 45 до 55 2 - 3Готовый продукт отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают обессоленной водой при 25 - 30 С. Промывку продолжают до тех пор, пока кислотность промывной воды будет соответствовать кислотности обессоленной. Затем продукт сушат и анализируют. Получают 48,04 г (выход 112,5 в расчете на поливиниловый спирт) поливинилформальэтилаля с гранулами размером 1,5 - 2 мм. Содержание формальных групп 207 о. Предмет изобретенияСпособ получения поливинилформальэтилаля ацеталированием поливинилового спирта в кислой среде в спиртовом растворе муравьиным альдегидом при температуре 68 - 72 С, 10 охлаждением реакционной смеси и последующим ацеталиров ание м уксусным альдегидом при ступенчатом подъеме температуры до 55 С, отличающийся тем, что, с целью исключения мелкодисперсной фракции в поли мере и упрощения технологического процесса,ацеталирование уксусным альдегидом проводят при начальной температуре 6 - 8 С с использованием в качестве растворителя на обеих стадиях ацеталирования смеси метилового 20 и бутилового спиртов в соотношении 1: 1.