Способ получения катионитов

(32) ПриоритетОпубликовано 25,05.74, Бюллетень19 Гасударственный камитетСовета Мииистрав СССРпе делам изобретенийи открытий 53) УДК 661,183.123.1) Заявитель 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТ обретения - получить тер ьные катиониты с высок характеристиками и высо прочностью.тигается тем, что в качес хлорсиланов применяют ны,мостойкие ми сорбкой мехаЦель и карбоксил ционныминическоиЭто до щенных силалакт ве заме- дихлорИзобретение относится к области получения синтетических ионообменных смол.Широкое применение ионообменных смолв промышленности ограничивается сравнительно низкой термической стабильностью 5известных синтетических ионообменных смол.Известен способ получения катионита, обладающего высокой термостойкостью (не менее 250 С) сульфированием продуктов гидролитической поликонденсации фенилтрихлорсилана или смеси фенилтрихлорсилана с метнлтрихлорсиланом.Однако полученный сульфокатионит обладает невысокой статической обменной емкостью и механической прочностью, обусловленных высокой степенью структурированияполимерной матрицы и деструктирующим действием сульфирующих агентов вследствиевысокого осмотического давления, возникающего нри набухании и сульфировании полимера,Наиболее псрспективным направлением вобласти синтеза ионнтов является созданиеионитов нолимеризацией или поликонденсацией мономеров, содержащих необходимые 25функциональные группы, так как в этом случае удается избежать нежелательных деструктивных процессов, которые имеют место привведении функциональных групп в полимер,и обеспечить более высокое содержание ионогенных групп в ионите. н,о,ьхС 1,Я (СН,)СО - э-От,5 3 (СН,)СООН ., где и=1, 2, 3Процесс гидролитической поликонденсации проводится в кислой среде при температуре 20 - 100 С с раскрытием цикла по связи 51 - О и образованием пористого полимерного структурированного продукта - карбоксильного катионита.Синтезированные карбоксильные катиониты имеют высокую обменную емкость - 6,8 мг экв/г для карбоксильного катионнта на основе мономера - дихлорсилавалеролактона (а=3) и 3,7 мг экв/г для карбоксильного катионита на основе дихлорсилалауринолактона (а= 10), обладают высокой термостойкостью (снижение СОЕ не наблюдается при нагревании на воздухе при 175 С в течение 4 час) и могут быть использованы в известных областях применения карбоксильных катионитов.429073 Составитель Г. РусскихТехред Л. Акимова Корректор И, Позняковская Редактор О. Степина Заказ 2758/13 Изд. Мз 862 Тираж 565 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д, 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Примеры иллюстрируют предлагаемый способ.Пример 1. В стакан на 250 мл заливают 100 мл воды, затем при перемешивании добавляют 20 г дихлорсилавалеролактона и выдерживают 48 час при температуре 50 С, Образовавшийся рыхлый полимер белого цвета отмывают водой до нейтральной реакции промывных вод в колонне и высушивают сначала при 100 С на воздухе в течение 2 час, а затем при 112/2 мм рт. ст. до постоянного веса. В результате получают 13 г (70 ) нерастворимого в воде и органических растворителях структурированного полимера - карбоксильного катионита со следующими характеристиками: статическая обменная емкость по 0,1 н. раствору ИаОН 6,8 мг экв/г; коэффициент набухания 1,3 (для фракции размером 1 мм); насыпной вес 0,2 г/мл.Пр им ер 2, В стакан на 250 мл заливают 100 мл воды, затем при перемешивании добавляют 20 г дихлорсилалауринолактона и выдерживают 48 час при комнатной температуре. Образовавшийся рыхлый полимер белого цвета отмывают водой до нейтральной реакции промывных вод в колонне и высушивают сначала при 100 С на воздухе в течение 2 час, а затем при 112/2 мм рт. ст. до 5 постоянного веса, В результате получают 15 гнерастворимого в воде и органических растворителях структурированного полимера - карбоксильного катионита.Характеристики катионита: статическая об менная емкость по 0,1 н. раствору ХаОН3,7 мг экв/г; коэффициент набухания 1,3; насыпной вес 0,2 г/мл. 15 Предмет изобретения Способ получения катионитов путем трехмерной гидролитической поликонденсации замещенных хлорсиланов, о т л и ч а ю щ и й с я 20 тем, что, с целью получения термостойкихкарбоксильных катионитов с высокими сорбционными и механическими характеристиками, в качестве замещенных хлорсиланов применяют дихлорсилалактоны,