427972

1 ц 427972 Союз Советских Социалистических РеспубликОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51) М.Кл. С 09 Ь 47/04 исоединением заявки Ме осударственный комите Совета Министров ССС оо делам изобретенийи открытий) Прио итет -иковано 15,05.74, Б 1 оллетепь Юоопубликования описания 4.02.5 Опуб Дата 668,819. (088 8 у(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТ АНИ И снабженный мощельного размола н месь, содержащую 29,6 (0,2600 (1 32,0 (0,4 алоциа горячеГ солей в Изобретение относится к области получения фталоцианина меди, в частности, к получению пигмента голуоого фталоцианинового.Известен способ получения фталоцианина меди пз фталевого ангидрида, мочевины, одно- хлористой меди в присутствии молибденовокислого аммония.Целевой продукт, полученный по известному способу, содержит много примесей и не обладает пигментными свойствами, которые приобретаются, например, через переосаждение технического фталоцианина из серной кислоты, Однако эта стадия трудоемка, сопряжена с большой коррозией оборудования и полным переходом р-формы в менее устойчивую а-форму фталоцианина меди.Для упрощения технологического процесса ог улучшения качества целевого продукта предлагается способ получения фталоцианина меди в пигментной форме, заключающийся в том, что азогнокнслую соль 1-амино-иминоизоиндоленина нагревают с щавелевокислым натрием и солью меди.Получение фталоциапина меди можно вести как без выделения пз реакционной массы свободной азотнокислой соли 1,3-дииминоизоиндолина, так и с ее выделением.Новый способ позволяет получать фталоцианпн меди в пигментной форме с хорошими колорпстнческпми показателямп. Пример 1. В реактор,ной мешалкой, после тщатсмешивания вносят сухую с(вес. ч.):5 Фталевый ангидрид лголь)Мочевина лсоль)Азотнокислый аммош 1 й лголь)Молибденовокислыйаммопий 0,06О Массу в реакторе нагревают через масляную башо до 70 - 80 С н осторожно включаютмешалку, При размешивании нагревают массу в течение 2 - 2,5 час до 170 С и при этойтемпературе размешивают 16 час.5 Не прекращая размешивания, массу охлаждают до 120 - 130 С и приливают к ней 150вес. ч. (2,42 лголь) этиленгликоля. Если температура в аппарате не превышает 70 С, загружают 60 вес. ч. (1 люгь) сухой мочевины,О 11 вес. ч. (0,055 лголь) уксуснокнслой медииля эквимолярпое количество хлористой меди и 26,8 вес. ч. (0,2 лголь) щавелевокискогонатрия,Массу при размешивании нагревают в те,5 чение 2 - 2,5 час до 120 в 1 С и при этойтемпературе размешивают 2 - 3 час.Горячую суспензию фильтруют, фтнин меди промывают на фильтре427972 Составитель Г, Мигачев Редактор К, Шанаурова Техред Т. Ускова Корректор Е. Хмелева Заказ 502 Изд. ЬЪ 603 Тирани 678 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Обл. тип. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли Получают 22 вес. ч. фталоциапина меди врасчете на 100%-ный (76% от теории). Пигмент обладает хорошими колористическимикачествамл. Часовое кипячение в 3%-ной соляной кислоте, промывка, обработка слабымраствором аммиака при 80 - 85 С в течение1 час и окончательная промывка горячей водой дополнительно повышают колористические качества пигмента и делают его болеемягким.П р и ме р 2. Массу, полученную как в примере 1, после размешивания в течение 16 часпри 170 С охлаждают до 100 С. Затем прнразмешивании приливают к ней 120 вес. ч.охлажденной до 0 - 3 С воды и размешивают1 час. Суспензию фильтруют, пасту на фильтре промывают водой (3 раза по 50 вес, ч.),отжимают и сушат при 70 - 80 С.Получают 42 вес. ч, сухой азотнокнслой соли 1,З-дииминоизоиндолина.В реакционный сосуд, снабженный мешалкой, термометром и масляной баней, при размешиванпи вносят 150 вес. ч. (2,42 люль) этиленгликоля, 42 вес, ч, сухой азотнокислой соли 1,З-дииминоизоиндиолина, 60 вес. ч.(0,055 моль) уксуснокислой меди или эквимолярное количество хлористой меди и 20,1 вес, ч,(0,15 доль) щавелевокислого натрия. Размеш)иваемую массу постепенно нагревают в течение 1,5 - 2 час до 120 в 1 С и при этойтемпературе выдеркивают 2 час.По охлаждении до 90 - 100 С содержимоесосуда фильтруют, осадок на фильтре промывают горячей (90 - 95 С) водой до отсутствиясолей в фильтрате и сушат при 80 - 90 С.Получают 23 вес, ч. пигмента голубого фталоцианинового в расчете на 100%-ный фталоцианин меди (80% от теории по фталевомуангидриду), обладающего высокими колористическими качествами,П р и м е р 3. К массе, полученной по примеру 1 в горизонтальном аппарате типа Венулет, после охлаждения до 120 - 130 С загружают при размешивании 60 вес. ч, (1,ноль)сухой мочевины, 5 вес. ч. (0,025 лтоль) уксус 5 нокислой меди, 4 вес. ч. (0,04 люль) однохлористой меди и 26,8 вес, ч. (0,2 доль) щавелевокислого натрия. Аппарат герметизируют,включают вакуум и при размешивании нагревают содержимое аппарата посредством оргао нического теплоносителя в течение 2 - 3 часдо 150 в 1 С. При этой температуре и вакууме 600 - 650 мл рт, ст, реакционную массуразмешивают 3 час. Затем массе под вакуумомдают охладиться до 60 - 70 С, сообщают аппа 15 рат с атмосферой и выгружают содержимоена 300 вес. ч. нагретой до кипения воды. Суспензию при кипении размешивают 1 час, отфильтровывают фталоцианин, промывают егона фильтре горячей водой до отсутствия со 20 лей в фильтрате, кипятят 1 час с 200 вес, ч.3%-ной соляной кислоты, суспензию фильтруют, отмывают фталоцианин от иислоты горячей водой, размешивают 1 час в 1%-ном водном растворе аммиака при 80 - 85 С, фильт 25 руют, промывают от аммиака горячей водой исушат при 80 - 90 С.Получают 23,5 вес. ч. пигмента голубогофталоцианинового в расчете на 100%-ныйфталоцианин меди (82% от теории по фталевому ангвдриду), обладающего хорошими колористическими качествами,Предмет изобретенияСпособ получения фталоцианина меди, от гичаюи 1 ийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и улучшения качества целевого продукта, азотнокислую соль 1-амино-Зиимино-изоиндоленина подвергают взаимодействию с щавелевокислым натрием и солью 40 меди при нагревании реакционной смеси с последующим выделением целевого продукта известным приемом.