Способ получения сульфокатионитов

ИСАНИЕ (и 4184БРЕЗЕНИЯ Раз СоветскиМ циалистических Республик АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 1) Зависимое от авт. свидетельств 2) Заявлено 06.05.72 (21) 1781689с присоединением заявки 2) Приоритет 51) Л%, Кл, С 08 д 3144 осударственный номитетСовета Министров СССРпа девок изоаретенийи отнрытий публиковано 3.74. Бюллетень М 9(088.8) ата опубликования описания 08.08(71) Заявител 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУЛЬФОКАТИОНИТОВ Изобретение относится к способу получения синтетических ионообменных смол.Известен способ получения кремнийорганнческих сульфокатионитов путем сульфирования фенилированного силикагеля. 5Однако получаемый сульфокатионит характеризуется высокой степенью структурирования полимерной матрицы и низкой обменной емкостью (0,5 - 1 мг-экв/г).С целью увеличения обменной емкости и 10 термостойкости сульфокатионитов предлагается сульфированию подвергать структурированный продукт гидролиза фенилтрихлорсилана или продукт согидролиза фенилтрихлорсилана с алкилтрихлорсиланом, 15Более низкая плотность полимерной сетки и регулярное расположение фенильных групп в указанных полимерах позволяют синтезировать сульфокатиониты с высокой обменной емкостью, набухаемостью и высокими кине матическими характеристиками.Для сульфирования используют известные сульфирующие агенты - концентрированную серную кислоту, олеум, хлорсульфоновую кислоту (с последующим омылением сульфохло ридных групп) и проводят реакцию при комнатной или более высокой температуре.Синтезированные сульфокатиониты имеют более высокую статистическую обменную емкость (до 2,5 мг-экв/г) и термостойкость (при 3 250 С в течение 8 час не наблюдается снижения статистической обмешьой емкости).П р и м е р 1. 100 г фенилтрихлорсилдна прикапывают в течение 2 чдс к 000 мл воды при температуре не выше 40 С, образующийся рыхлый полимер отмывают водой до нейтральной реакции промывных вод и высушивают при 100 С до постоянного веса. Получают 33 г структурированного полимера, после дробления которого отсеивают фрдкцшо 0,5 - 25В колбу на 250 мл заливают 80 мл 200/0-ного олеума, в течение 1,5 час порциями добавляют 20 г полученного полимера, выдерживают 8 час при комнатной температуре, отфильтровывают полимер на воронке Бюхнера, промывают серной кислотой понижд 1 ощейся концентрации и затем водой до нейтральной реакции промывных вод. Получают 15 г сульфокатионита в виде гранул белого цвета размером 0,5 - 3 мм. Статистическая обменная емкость (СОЕ) 1,8 мг-эквг по 0,1 н. раствору едкого натра, коэффициент набухании 2,5, насыпной вес 0,4 г/мл, После нагревания на воздухе при 250 С в течение 8 час СОЕ составляет 1,8 мг-экв/г.П р и м е р 2. Смесь 53, г фенплтрнхлорсилана и 37,4 г метилтрихлорсилдна в течение 2 час прикапывают и 900 мл воды прн температуре не выше 40 С, образующийся рыхлыйф,.418497 Предмет изобретения Составитель Г. РусскихРедактор Т. Шарганова Тсхред Л. Богданова Ко р ректо р Р. Юси пова Заказ 185 И 6 Изд, Мв 556 Тираж 565 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений н открытииМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 полимер отмывают водой до нейтральной реакции промывных вод и высушивают при 150 С до постоянного веса. Получают 30 г структурированного полимера, после дробления которого отсеивают фракцию 0,5 - 3 мм.В колбу на 250 мл заливают 80 мл 20/,-ного олеума, в течение 1,5 час порциямп добавляют 20 г полученного полимера, выдерживают 6 час при 40 С, отделяют полимер на воронке Вюхнера, промывают серной кислотой понияаюгцейся концентрации, затем водой до нейтральной реакции промывных вод н получают 18 г сульфокатионита в виде гранул белого цвета размером 0,5 - 3 мм. СОЕ 2,4 мг-экв/г по 0,1 и. раствору едкого натра, коэффициент набухания 2,5, насыпной вес 0,5 г/мл. Посленагревания на воздухе при 250 С в течение8 час СОЕ составляет 2,38 мг-экв/г. Способ получения сульфокатионитов сульфированием кремнийорганического полимера, 10 отл ич а ющий с я тем, что, с целью увеличения обменной емкости и термостойкости сульфокатиопитов, сульфировапию подвергают структурированный продукт гидролиза фепилтрихлорсилана или продукт согидролиза фе нилтрихлорсилапа с алкилтрихлорсиланом.