413144
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 413144
Текст
ОПИСИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоветснижСоциадистицески 1 сРеспублик Зависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 22.1 И.1972 ( 176256523-4)с присоединением заявки,М. Кл. С 07 с 143/2 ритет осударствеиный комитет Совета Миииотров СССР оо делам изооретевий и открытий47.436.07(088.8) Опублш.овано 30.1.1974. Бюллете(ь (х," тд опубликования описаш(я 25 Х 1.1974 Авторыизобретени вд Заявител Ивановский химико-технологический институт СПОСОБ ПОЛУЕНИЯ М-КСИЛОА-СУАЬ СЛ ОЬ твова- нульвеском ленола ются в Процесс ос ксилол: серна(цую 2, енин лг; 2,8: т и помспнают во враРедкцпю проьодят прпГ(рп пост 051 пно( педе- ГО ЯМПУЛу ОХлг 1 Ж;ЯОТ, т к реакционной смеси отно Явно ествля(от при кисло(а; вода оде ргк ной се теклянную ампулу,илола и 6,34 г 87,5 О мер. С01 г л(-к Изобретение относится к усовершенс ному способу пол 1 еппя лг-ксилол-с кислот(1, коорал используется в орган син(езе, в частности, в синтезе 3,5-кс и 3-ксп,г(енилфосфата, которые применя химии синтетических полимеров. Известен способ получения лг-ксилол-сульфокислоты из лг-ксилола через 2,4-ксилидин. Он включает в себя нитрование л -ксилола, восстановление, апилирование, питрование, омыленпе, диазотирование, замену 1512 на ЯОС 1 и омыленпе.Недостаткоизвестного способа являетсяизкий выход (25 огго) лг-ксилол-СУльфокислоы и многостадийность процесса, С целью упрощешгя процесса и повышеппя выхо;а целе- ОГО продукта лг-ксплол подвсргдот сульфпрованшо с одповреме;пой пзомерпздп,пей об;)азуощейс л(-ксилол-сульфокпслоты в среде 5 вогпо(о раствора серной кислоты при температуре 100-(-1 С с последующим гпдролпзом ,(г-ксплоз(-4-сульфокпслоы, что позволяет получать лгсил(ол(-5-сульфокислоту с выходом 02(1 гг, ь одну стд шо. Прп этом определяющим О срактором стапошТся термодпнампчсская уст ойчивость лг-пзомерд 15-изог(ера), ко горый постепенно накапливается в резкцпопной смеси до устдповлешкя равновесия, в то время как 4-пзомср легко Гпдролпзуется В с 11 еде рдз бавленной серной кислоты. НОП КИСЛОь(, Здна ПВЯщдю(цпйся термос(дт, 1(50"С в течение 10 чд ь(ешивянии. После зто 30 вскрывают и добавляю413144 Предмет изобретения Составитель П. Сидякин Техред Т. КурилкоРедактор Г. Тимофеева Корректор Н. Торкина Заказ 1208/2 Изд. ЬЪ 1211 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 4,41 г воды. Полученную смесь термостатируют в запаянной ампуле при 140"С в течение 10 час при перемешивапип.Методом газо-жидкостной хроматографии определены выходы компонентов реакционной смеси (в расчете на исходный и-ксилол), %;5-сульфокислота 71,7 4-сульфокислота 0,7 4,6-дисульфокислота 3,9 л 1-ксилол 19,5 сульфоны и смолы по разности 4,2Смесь охлаждают, отделяют верхний слой л 1- ксилола и выделяют л 1-ксилол-сульфокислоту. Путем осаждения серной кислоты в виде Ва 804, перевода бариевой соли сульфокислоты в натриевую, упаривания раствора этой соли и высушивания осадка при 180 С получено 3,02 г натриевой соли л 1-ксилол-сульфокислоты с примесью 7,3% 4,6-дисульфоната и 0,6% 4-сульфоната (по весу). Температура плавления хлорангидрида, полученного из натриевой соли и перекристаллизованного один раз из петролейного эфира, составляет 87 С.5 1. Способ получения л 1-ксилол-сульфокис 10 лоты из н-ксилола, отличающийся тем,что, с целью упрощения процесса и повышения выхода целевого продукта, м-ксилол подвергают сульфированию с одновременной изомеризацией образующейся лт-ксилол-сульфо 15 кислоты в среде водного раствора серной кислоты при температуре 160+-1 С,2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что процесс проводят при соотношении м-ксилола к серной кислоте и воде равном 1; 2,8;20 : 0,4.
СмотретьЗаявка
1762565, 22.03.1972
МПК / Метки
МПК: C07C 303/06, C07C 309/30
Метки: 413144
Опубликовано: 30.01.1974
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-413144-413144.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">413144</a>
Предыдущий патент: 413143
Следующий патент: 413145
Случайный патент: Способ профессионального отбора работающих в фармацевтическом производстве