Способ количественного определения амилнитрита

оптИЗОБРЕ юз Советск оциалистицеских РеспубликИ ДЕТЕЙЬГ.ТВУ ТОР СКОМУ СВ Зависимое от авт, свидетельс-4 22,71.1971 ( 16 явлено осударственнын комнт Совета Министров ССС оо делам изобретенийи открытий Приорите Опублико.1 Ъ,1974 Авторыизобретени Е. Коробейникова, Б. Г,ицкий и С, А. Саркис Заявит рьковскии научнохимико-фар мацевти сследовательскиический институт ОГО ОПРЕДЕЛЕРИТА ИН, Н,ЯО,+ Н,О+ Н,БО Р - ОН й. - ,ХО,"+ оНХ,с присоединением заявки М ата опубликования описан ПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕН АМИЛНИИзобретение относится к способу анализаамилнитрита, который применяется в медицинской практике как спазмолитическое средство при спазмах, например, сосудов головного мозга и сердца, 5Препарат применяется путем вдыхаиия егопаров.Известен способ количественного определения амилнитрита, основанный на окисленииего хлоратом калия с последующим аргентометрическим определением выделившегосяхлор иона. Однако сопутствующие амилнитриту примеси и продукты его разложения, способные окисляться, определяются наравне сосновным веществом, поэтому такой метод 15дает неточные результаты при плохой воспроизводимости.С целью повышения точности анализа предлагается к анализируемому веществу добавлять гидразин или его соль, а выделяющуюся 20при этом азотистоводородную кислоту определять известным способом,Способ количественного определения амилнитрита основан на взаимодействии его с гидразином или его солями, при котором образуется азотистоводородная кислота, например,по схеме: Образовавшаяся азотистоводородная кислота может быть определена одним из известных методов: аргентометрически, алкалиметрически или валюметрически по азоту, выделяющемуся при разложении азотистоводородной кислоты (например при нагревании).Реакция является достаточно специфичной для нитритов. В то же время продукты, сопутствующие амилнитриту и образовавшиеся при его самопроизвольном разложении (спирты, альдегиды и другие), ие мешают опоеделеиию, так как оии либо не взаимодействуют с гидразином, либо реагируют с иим, ие образуя при этом азотистоводородиой кислоты или других соединений, обладающих кислотными свойствами,Способ предусматривает окисление амилнитритом гидразинсульфата до азотистоводородной кислоты, которую оттитровывают 0,1 н. раствором едкого патра, применяя в качестве индикатора ализарин,В таблице представлены сравнительные данные анализа некоторых образцов амилиитрита по предлагаемому и известному способам,408212 Способы предлагаемый известный количество 0,1 н. раствора 1 ча ОН, прошедшее на титрование, мл Номеробразца количество 0,1 н,раствора 1 чН,С 1 чЯ, прошедшее на титрование, мл Характеристика образца амилнитрита содержание амилнптрита,О/ содержание амилнитрита,% 100,0 Свежеприготовленный, очищенный многократной перегонкойт. кип. 97 - 99 С;уд. вес. 0,8770;л = 1,3817 19,40 94,4 7,80 100,0 99,7 19,40 19,38 7,30 8,19 100,0 89,0 среднее среднее 99,9 94,4 95,3 95,0 95,3 19,40 19,39 19,40 Хранившийся четыре месяца в стеклянной посуде над поташем 8,27 7,80 7,50 87,0 91,3 95,4 среднее среднее 95,2 91,2 17,78 17,80 17,80 Хранившийся восемь месяцев в стеклянной посуде над поташом 85,8 86,3 86,3 8,40 8,27 8,35 84,2 86,0 84,3 среднее среднее 86,1 84,8 35 Предмет пзобрстенияСоставитель С, ХованскаяТехред 3. Тараненко Редактор Д. Пинчук Корректор Т, Хворова Заказ 850 9 Изд.314 Тираж 755 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мииисгров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб, д. 4,5Типография, пр. Свпчпова, 2 П р и м е р. Точную навеску амилнитрита около 0,6 г) взвешивают в мерной колбе на 100 мл с пришлифованной пробкой (для этого рационально отобрать пробу градуированной пипеткой и отлить 0,7 мл). Навеску растворяют в 15 - 20 мл спирта и доводят спиртом до метки. От полученного раствора отбирают 1 О мл в колбу на 100 мл, прибавляют 13 мл 0,1 и. водного раствора гидразиносульфата (молярное соотношение амилнитита и гидразинсульфата 1:2,5) и 15 мл дистиллированной воды, закрывают пробкой, взбалтывают, оставляют па 10 мин при комнатной температуре и сразу же используют для титровапия. Для этого прибавляют 13 - 15 капель 0,02%- ного раствора ализарина в 90%-ном спирте и титруют 0,1 н, раствором едкого натра до слаборозового окрашивания. Переход достаточно резкий. Параллельно проводят контрольный опыт и результаты определяют по формуле 30 где а - количество миллилитров 0,1 н. раствора едкого патра, которое идет на титрование в основном опыте;в - количество миллилитров 0,1 н. раствора едкого натра, которое идет на титрование в контрольном опыте;с - навеска амилнитрита;Кп - поправочный коэффициент 0,1 н, раствора едкого патра. (1 мл О,1 н. раствора едкого патра соответствует 40 0,0117 г амилпитрита). 45 Способ количественного определения амилнитрита, отличающийся тем, что с целью повышения точности анализа, к анализируемому веществу добавляют гидразин или его соль с последующим определением выделив шейся азотистоводородной кислоты известнымспособом, например, титриметрически,