403658

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимое от авт. свидетельства-Заявлено 21.1,1972 ( 1740019/23-4)с присоединением заявки-М, Кл. С 07 с 13/18 С 07 с 5/10Государственнай комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий.Х,1973, Бюллетень43 уД 7.59 88,8 та опубликования описания 27.111.1974 Авторыизобретения В, Сокольский, С. Т. Сулейме С. Онгарбаев, Е. Баханов и Казахский химико-технологич. Г. Акчаловкий институт явител ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСА 2 мическои иастпости авление водорода,кгс,сиверсия, о 87 66 80 89 12 0 Изобретение относится к нефтехихимической промышленности, в ч к способу получения циклогексана.Известный способ получения циклогексана гидрированием бензола при давлении 30 - 50 атм при температуре 200 С над платиновым, палладиевым и никелевым катализатором Ренея характеризуется недостаточно высоким выходом целевого продукта и использованием высокого давления.По предлагаемому способу, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, используют промотированные рутениевые или родиевые катализаторы, предпочтительно нанесенные на различные носители, в частности на окись алюминия, и процесс осуществляют при давлении водорода не более 5 кгс/см и температуре 160 - 180 С.Для осуществления процесса получения циклогексана гранулированные .катализаторы могут быть приготовлены по следующей методике.В 40 мл дистиллированной воды растворяют смесь солей, например 2,5 г гидроксихлорида рутения и 0,2 г нитрата хрома. Смешанный раствор солей нагревают до 60 - 90 С, затем быстро прибавляют 50 мл, или 25 г, гранулированной окиси алюминия. Величина гранул в виде цилиндриков равна 2 - 3 мм по высоте и 2 - 3 мм по диаметру. После прибавления окиси алюминия всю массу перемешивают 30 мин, затем гранулы отделяют от остаточного раствора и сушат при 100 - 150 С в течение бчас. Остаточный, певпитавшийся раствор смешанных солей используют для приготовления следующих партий катализатора. Высушенные гранулы катализатора загружают в катализа- торную камеру реактора или колонну, куда затем дозирующпм насосом подают бензол.0 Приготовленный по описанной методике катализатор состава Рц: Сг 95: 5, с содержанием 17 а чистого рутения по отношению к весу окиси алюминия был испытан в реакторе Вишневского при варьировании технологических параметров процесса в широком диапазоне.Таблица 1403658 Таблица 3 П р и и е р 1. В катализаторную камеру загружено 25,0 г катализатора 1/о Рц: Сг 95: 5 на А 120 з, Температура процесса - 180 С. Объемная скорость подачи бензола на весь катализатор - 250 г/час, или 10 час - . При изме нсции давления водорода в системе степень конверсии бензола составила (см. табл. 1).П р и м е р 2. Условия аналогичны примерку 1, Давление водорода - 5 кгс/см 2, Температура - 180 С. Объемная скорость подачи бензо ла меняется от 2,0 до 18 час - . При этом наблюдается следующая конверсия бензола (см. табл. 2),Температура, С Конверсия, ,/ 140 160 180 200 60 80 98 97 Таблица 2 Объемная скорость,г бензола/г катализатораКонверсия, оо. Предмет изобретения 20 1. Способ получения циклогексана путемжидкофазцого гидрировация бензола в присутствии катализатора при повышенных температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта 25 и упрощения процесса, в качестве катализатора используют промотировацпые рутениевые или родисвые катализаторы и процесс ведут при давлении водорода цс более 5 кгс/см и температуре 160 в 1 С.З 0 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоиспользуют катализатор на носителе, промоти,рованный хромом. 100 100 98 80 64 4,0 8,0 10,0 13,0 17,0 Составитель Т. Мелик-Ахназаров Редактор С. Остапина Техред Т. Ускова Корректоры: А. Дзесова и Н. АукЗаказ 508/б Изд,200 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственцюго комнтета Совета Министров СССР по,делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская,наб., д. 4/5Тнпографня, пр. Сапунова, 2 П р и и е р 3. Процесс проводят аналогично примеру 1. Давление водорода - 10 кгс/см, объемная скорость - 10 чаев . Степень конверсии при измецении температуры составила (см. табл. 3). Таким образом, оптимальными условиями проведения процесса являются: давление водорода - не выше 3 кгс/смз; объемная скорость - 8 - 9 час - ; температура - 180 С.