Способ получения по. 11ибг; из()ксл: ю. пов

О П И С А Н И Е 398580ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз СоветскимСоциалистическиРеспублик Зависимое от авт, свидетельства1 748939/23 М. 1 с,л. С 08 д 33(0 явлено 14.11.19 с присоединением заявки МПриоритет сударствеииый комитетавета Министров СССао делам изооретенийи открытий Д 1 с, 678.675(088,8) иковацо 27.1 Х.1973. Боллетсцьопубликования описания 20.1 П.1974 Опуо1 Дата Авторыизобретения В Цейтлин, Н. С. Забельников, В. А. Попов,орлую колбу, сцсн- алкой с гидр;влцИзобретение относится к области производства высокотсрмостойких полимеров.Известен способ получения полцбснзоксазолов поликонденсацисй бис-о-амицофецолов и 4,4-дифенилфталида дикарбоновых кислот в среде полифосфорной кислоты,Полученные полимеры являются высокомолекулярными продуктами, растворимыми в ряде органических растворителей, цо, в силу относительной неустойчивости лактонного цикла, являются низкотермостойкими.С целью получения более термоустойчивых и растворимых в органических растворителях полимеров, предлагают способ получения полибензоксазолов путем поликонденсации бисо-аминофенолов формулы Массу псрсмсшцвдкт в непрерывном токе 10 аргона, поднимают температуру до 160 С цпроцесс ведут прц этой температуре в течение 5 час. Реакционную массу выгружают в ледяную воду, выпавший полимер отмывают от полифосфорной кислоты водой. После сушки 15 под вакуумом прц темпсратуре 100- - 105 Свыход полимера 6,06 (99,5% от теоретического). Полимер растворяется в М-метилпирролидоне, тстрахлорэтане, смеси тетрахлорэтдна с фсцолом, трпкрезоле, гексаметцлфосфор триампдс. Приведенная вязкость 0,5%-ногораствора в М-метилпирролидонс при 25 С 1,8 дл/г. Прп нагревании на воздухе полцмср теряет в весс прц температурс 500 С и скорости нагревания 4,5 граддн 6%.25 Найдено, ": С 78,30; Н 4,01; Х 6,76.(СоН Х,0.,),;.Вычцс,ссцо, %: С 78,80; Н 3,80; М 6,89.Полимер, погу 1 сцць цд осцовс 4 Х-дфс- цилфт, цддцк;рсоцсвс кцс,ссты ц 3,3-дц мц "1,1 -скссс 1 с,1 кс с:, с 1 с в вс398580 Предмет изобретения Составитель Н. Платонова Корректоры: Т, Добровольская и 3. ТарасоваРедактор Л. Новожилова Текред Т. Миронова Зак 5 з 523,Т Изд. М 1006 Тираж 551 По;цшсное Ц 1 ИИГИ Государственного ко 5 итета Совета Миннстрон СССР но делам изобретений и открытий Москва, Ж, Рунскан наб., д, 4/51 иногрн 1 ни, нр. Сихиови,се при 470 С (атмосфера - азот, скорось га грсвания 6 град/мин) 7 о/оП р и мс р 2. Рсакнию проводят аналогично описаншгй в пр:о 1 срс 1. Исход,ныс компоненты: 3,3-диамино,4 - диоксндифснилмстан 2,3025 г (0,01 моль), 2-фенил,3-бис- (4-карбоксифенил) -фталимидин 4,4947 г (0,01 моль), полифосфорная кислота 57 г.Выход полимера 6,03 г (99,2% от тсорстического). Полимер растворяется в 1 х 1-мстилпирролидонс, тетрахлорэтанс, смеси тетрахлорэтана и фенола, трикрезоле, гексаметилфосфортриамидс.Приведенная вязкость 0,5%-ного раствора полимера в М-мстилпирролидонс при 25 С 1,1 дл/г,Полимер теряет на воздухе 8% первоначального веса при 500 С (скорость нагревания 4,5 град/мин).Найдено, /о: С 80,63; Н 4,36; Х 6,66.(С 44 Н 25 ХзОз) иВычислено, /,: С 81,03; Н 4,14; 1 х 1 6,91.Полибензоксазол, полученный на основе 3,3 - диамина,4 - диоксидифенилметана и 4,4" - дифенилфталиддикарбоновой кислоты, теряет 12 о/о первоначального веса при 500 С и инертной атмосфере (скорость нагревания 6 град/мин) .П р и 51 с р 3. Реакциио проводят аиало 1 иИ 1 о описанной в примере 1. Исходивс компонсня: 4,4-дпамино-З,З-диоксидифснил 2,1624 г (0,01 моль), 2-фенил-З,З-бпс- (4-карбоксифса.,)-фао 5 див 1,1 Я(0,01 моль), полифосфорная кислота 57 г.Выход полимера 5,87 г (99% от теоретического).5 Полимер растворяется в Х-метисПирролидоне, тетрахлорэтане, трикрезоле, смеси тетрахлорэтана и фенола.Приведенная вязкость 0,5 о/о-ного раствораполимера в К-мстилпирролидоне при 25 С 10 1,65 дл/г. ПолимеР теРЯет 4 о/о пеРвоначального веса при температуре 500 С на воздухе(С 4 оН 2 з 1 зО)15 Вычислено, %: С 80,93; Н 3,90; х 7,07.Полимер, полученный на основе 4,4-диамина-З,З-диоксидифенила и 4,4"-дикарбоксидифенилфталида, теряет 6/о первоначальноговеса полимера в инертной атмосфере при 20 480 С. Способ получения полибензоксазолов путем 25 поликонденсации бис-о-аминофенолов и дикарбоновых кислот в среде полифосфорной кислоты при нагревании, отличающийся тем, что, с целью повышения термостойкости н растворимости в органических растворителях, 30 н ,асствс дикарбононой кпссо првснот2-фснил - 3,3 - бис-(4-крбоксифснил)-фтл-, имидип.