ZIP архив

Текст

1 п 396992 О П И С А Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соаетскин Социалистических Республике(51) М. К,22) Заявлено 21,12.70 121) 1601634123 присоединением заявк 32) Приоритетпубликовано 05,04,74, Бюллеата опубликования описания Гасударственный квинтет Совета Министров ССС во делам иэоорвтеннЭ и открытийМ 13 тен Авторыизобретения Лапков Гвоздецкая, В. Г. Кульневич и Л. Ь.Краснодарский политехнический институ 1) Заявитель(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЛЛ ЬДЕГИЕИНОВОГО в д Изобретение относится к способу получения малеинового диальдегида, который, имея две очень реакционноспособные альдегидные группы, может быть использован в химии полимеров и физиологически активных веществ.Известен способ получения малеинового диальдегида из 2,5-диметокси,5-дигидрофурана, состоящий в том, что охлажденный до - 25 С раствор брома в метаноле добавляют к холодному ( - 40 С) раствору фурана в смеси метанол - эфир и поддерживают температуру ниже - 25 С. Затем реакционную смесь обрабатывают газообразным аммиаком при температуре ниже - 15 С до появле 1 ия щелочной реакции. После перемешивания в течение 1,5 час раствор оставляют для нагревания до - 5 С. Бромид аммония удаляют фильтрованием, фильтрат концентрируют, повторно фильтруют и продукт выделяют перегонкой.Характерными особенностями известного способа является сложность и многостадийность процесса, использование фуранового сырья.Предлагаемый способ является новым и полезным. Он позволяет получать малеиновый диальдегид из доступного химического сырьяодну стадию с достаточно высоким выхоС целью упрощения процесса циклопентадиен окисляют в среде органического раство рителя, например дпоксана, перекисью водорода в присутствии кислого катализатора - соляной кислоты. Перекись водорода предпочтительно берут 30% -ную и процесс ведут при 5 температуре 60 С и мольном соотношении циклопентадиен, перекись водорода и соляная кислота 1: 1,5: 0,5 соответственно.Выход малеинового диальдегида 63 % .Процесс контролируют спектрофо 1 ометри- О чески и проводят до полного израсходованияциклопентадиена. Полученный продукт выделяют вакуумразгонкой. Пример. 6 мл (0,0 г моль) циклопента диена, 12 мл (0,1 г моль) 30%-ной Н.О 6 мл(0,08 г моль) НС 1 и 60 мл диоксана помещают в трехгорлую колбу с обра 1 ным холодильником, снабженцуо мешалкой, термометром и пробоотборником.О Реакционную смесь термоста 1 ируют прн60 С в течение 5,5 час при перемешпвании.После окончания реакции проводят вакуумразгонку оксидата. Получают 3,917 г малеинового диальдегида, что составляет 63% от 25 теоретического.Т, кип. 57"С/1 О мм рт. ст., мол. вес при оскопическом методе 84,6 (расчет 84). Определено процентное содержание С=О группы окснмированием: рассчитано 66,7%, получено О 6%. ИЕ,- и УФ-спектры малеинового дналь369992 Предмет изобретения Составитель И, Казенас Техред Е. Борисова Корректор М. Лейзерман Редактор Г, Тимофеева Заказ 1993/1 Изд. Ив 697 Тираж 506 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 дегида и ИК- и УФ-спектры его 2,4-динитрофенилгидрозона соответствуют литературным данным,1. Способ получения малеинового диальдегида, отл ич а ющий с я тем, что, целью упрощения процесса, циклопентадиен окисляют перекисью водорода в среде органического растворителя, например диоксана, в присутст.вии кислого катализатора, например соляной кислоты, при нагревании, с последующим выделением целевого продукта известными прие мами,2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что берут перекись 30 о-ную и процесс ведут при мол ьном соотношении циклопентадиен, перекись водорода и соляная кислота 1: 1,5: 10 : 0,5 соответственно и 60 С.

Смотреть

Заявка

1601634

Краснодарский политехнический институт

В. П. Гвоздецка В. Г. Кульневич, Л. Б. Лапкова

МПК / Метки

МПК: C07C 45/27, C07C 47/12

Метки: 396992

Опубликовано: 05.04.1974

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-396992-396992.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">396992</a>

Похожие патенты