Способ количественного определения 2-бромметил4, 6-диамино триазина в присутствии 2-дибромметил-

Союз Советских Социалистицеских РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 10,7,1971 ( 1651930/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 28 Х 111,1973. Бюллетень3Дата опубликования описания 2,1,1974 М, Кл. 6 01 п 31116 гасударстеенныи камите 1Совета Министров СССРао делам изобретенийи аткрытий ДК 543.257.1(088.8 Авторынзобретени. В. Лысенко Г, А. Смирнова, Л. А, Богданов, В, В, Семидет аявит СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 2-БРОММЕТИЛ 4,6-ДИАМИНО-ТРИАЗИНА В ПРИСУТСТВИИ 2-ДИБРОММЕТИЛ 4,6-Д И АМ И Н О-ТР ИАЗ И НА 2. мие относится к определению ,6-диамино-триазина (монобро инаМБАГА) в,смесях, содержас указанным веществом другие брома неорганического и органиактера, в частности бромиды щеаллов и 2-дибромметил,б-диами(дибромацетогуан амин, ДБЛГА) . вляется основным, полупродуктом айфоса, применяющегося в сельтве в качестве инсектицида.лиз указанного вещества не,проанил своев тся тспол алитт успеш твенно об заключается в том, азец вводят во взаимоанилцна прои комнатной ф 2 Х С СН 2 СЫ+ 2 С С.равной 0,05 - 0,08до 0,0002 г в ста ью 100 лил, прили а. Стакан ставя алку, включают в течение,30 мин я нейтрализации димой кнслотност ливают 30 лл азо закрывают крыш реакцию в выб лько МБАГА. род определяю(бромиды щел трическим тит слого серебра. определяют вВ указаннуювиях вступает тобромистый водоионным бромомлов) ,потенциометвором азотнокипредварительновеске.,Методика опдиамино-триазин навеске образца, енной с точностью итрованпя емкост кой 5 лл анилин ромагнитную меш ор,перемешивают анпп реакции дл и создания необхо а к раствору при ты (1: 3), стакан кан аю ан 2-бромметил,6 ая. ределени а следую тнокой Изобретен бромметилацетогуанам щих наряду соединения чеокого хар лочных,мет но-три азин МБАГА я в синтезе с ском хозяйс Ранее ана водился.раиных услоВыделившийсясуммарно сочных металованием расИонный бром отдельной наИзвестна реакция бензилом, который по на МБАГЛ, но относ соединений. Попытки условия реакции,в а МБЛГА оказались бе привели к количес брома.Предлагаемый спос что исследуемый обр действие с избытком температуре по схеме взвеш для т пппет 5 электраста оконч лина створ 0 кисло ина с бромистым у строению похож к другому классу ьзовать описанныеческпх целях для ными, так как не му определениюгде хг - процентное содержание ионного брома в образце;204,03579,904- отношение монобромацетогуанами. на и брома соответственно, г-экв,Результаты анализа искусственных смесей монобромацетогуанамина и дибромацетогуаналина приведены в таблице.Результаты анализа искусственных смесей монобромацетогуанамино и дибромацетогуаиамиио Взято Найдено МБАГА Ошибка определения МБАГА,отн, оьМ БАГА ДБАГА оо в смеси% всмеси О 6 всмеси лг лг 92,2292,14 89,79 86,23 82,10 55,28 44,88 56,81 57,68 47,90 58,38 41,75 58,44 55,59 2,96 3,06 3,89 7,40 7,75 46,01 67,14 4,67 4,89 7,29 10,93 15,24 43,53 54,15 56,83 57,91 48,06 58,21 42,07 57,92 55,74 92,25 92,51 90,13 85,98 82,76 54,80 44,94- 0,03 +0,40 +0,33 - 0,29 +0,77 - 0,89 +0,27 Результаты определения количества ионного брома и брома в монобромацетогуанамине в очищенных и технических образцах, %: МБАГА Ионный бром 3,4 3,4 вещества добавляют избыток анилина, затем азотную кислоту и полученный раствор титруют азотнокислым серебром.2. Способ по,п. 1, отличающийся тем, что 55 реакцию с анилином проводят при комнатной температуре. Предмет изобретения Составитель С. ХованскаяРсдактор Н. Джарагетти Текред Л. Камышникова Корректор М, Лейзермаи Тираж 755 ПодписноеСовета Министров СССРоткрытийиаб., д, 45 Заказ 3471/9 Изд922 ЦНИИ ПИ Государственного комитета по делам изобретений и Москва. Ж, РаушскаяТипография, пр, Сапунова, 2 электродами и начинают титрование. Вначале нитрат серебра прибавляют по 0,5 - 1,0 мл, измеряя потенциал после каждого прибавления. По мере приближения к точке эквивалентности скачок потенциала увеличивается. Вблизи точки эквивалентности тптрант прибавляют по каплям, а потенциал измеряют через 30 сек. Конечную точку определяют графически.Расчет процентного содержания МБАГА (х) производят по,формуле( А 0,0102 100х= где а - объем 0,05 н, раствора АдХОз, пошедший на титрование, мл;Й - коэффициент поправки 0,05 н. раствора АдХОз,0,0102 - количество МБАГА, соответствующее 1,нл точно 0,05 н. раствора АдИОз, г;д - навеска анализируемого вещества, г. При наличии в образце МБАГА примеси ионного брома последнюю определяют предварительно потенциометрическим титрованием раствором азотно-кислого серебрас В этом случае расчет процентного содержания МБАГА производят,по формуле 1. Способ количественного определения 2- бромметил,6-диамино-триазина в присутствии 2-дибромметил,6-диамино-триазина, отличающийся тем, что к пробе анализируемого 98,05 97,83 99,29 98,81 99,50 98,29 97,77 96,62 96,99 97,17 97,48 96,88 96,51 72,07 71,67 71,80 70,23