Способ получения высокодисперсных алкилорганокремнеземов

О П И С А Н И Е з 9269 ЗИЗОБРЕТЕНИЯ Союз СоеетскмнСоцмалмстм ческийРеспублик) Приоритет Гкудерственньй немнтет ссса на делам изобретений н еткрытнйДата опубликования описания 28.02.7 А. Чуйко, В. А, Тертых, В. А. Соболев, В. М, Машенко, В, Павлов, А. Д. Чугай, Н. В, Хабер, А. Б. Кондратенко, В. И, Ватаманюк и М. И, Хома) Авторы изобретения 71) Заявитель 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОРГА, НОКРЕМ НЕЗЕМО Изобретение относится к полулкилорганокремнеземов, испо льзуемых в качетсве активных наполнителей полимерных материалов, например резин на основе кремннйорганических каучуков.Известен способ получения алкилпроизводных органокремнеземов путем парофаз ной обработки свежеприготовленного аэро- сила парами алкилхлорсилана при нагреваонии доръ 400 С с последующей десорбцией продуктов реакции,Однако по известному способу экранирование поверхности аэросила недостаточное и неоднородное, в результате этого каучук вступает. с нею в интенсивное взаимодействие за счет концевых гидроксильных групп, что приводит к преждевременному структурированию резиновых смесей, Кроме того, высокая температура реакции, усиливающая коррозийное действие алкилхлорсиланов, усложняет аппаратурное оформление способа, а из-за длительности процесса его невозможно проводить в высокопроизводительных аппаратах непрерывного действия типа реакторов с кипящим слоем,С целью получения высокодисперсногоалкилорганокремнезема, обеспечения заданной степени экранирования поверхности аэросила и упрощения способа в реакционное пространство вводят пары водыв количестве, стехиометрически соответствующем количеству алкилхлорсилана, ареакцию ведут преимущественно при 250 о310 С, Процесс проводят в кипящемслое в течение 5-15 мин,Предложенный способ состоит в том,что свежеприготовленный аэросил предварительно обрабатывают парами воды веколичестве 2-40 мкмоль Н 0 /м ЫОи подвергают парофазной обработке параоми алкилхлорсилана при 250-310 С спослеуюшей десорбцией продуктов реакции, Предварительное увлажнение аэросилапозволяет направленно вести парофазнуюобработку порошка 50 алкилхлорсиланом при более низких температурах именьшем времени контакта, нем в извест/г 1 О П р и м е р 1. Получениеемнеземов со степенью при5 ммоль групп - 51(СНза заводской установке,102кг/ч метил/ч, а во-спектр альние про 00" еняют аэросил марки ией структурных гицр ль групп -ОН /г Ь 1 х радикалов цолжна нцентрации гидроксиль целью аэросил предва ают парами воды, рас ет 0,5 ммоль Н О/г концентр10 мм ило Пвк 0% алкильньвыше кС атойрабатывсоставля ыть ных пп.оброй рительно хоц кот 510 2,3+ 0,1- 3.,9 Формула иэобре 40 Составитель К, Билевич ецактор Т, Колоццева Техрец 3, Чужих Корректор И, Мельниченк60 Тираж 512 ПодписноеБНИИПИ Государственного комитета СССРпо целам изобретений и открытий035 Москва, Ж, Раушская набц, 4/5 аказ 62 филиал ППП "Патент, г, Ужгород, ул. Проектн ном способе, и осуществлять процесс непрерывно в технологически более простыхфлюидйых аппаратах. При этом обеспечивается прочное химическое соединениемодифицирующего алкилсилильного покрытия с поверхностью 3 0 с заданной концентрацией органическихгрупп. Стоимость продукта снижаетсяв 1,5 раза. Моцифицирование протекает в две стцции. Сначала образуются органосилоксановые цепочки, у крайних атомов кремния которых имеются гицроксильные группы. При достаточно высокой температуре в зоне реакции возникшие соединения ЗО взаим.одействуют своими концевыми гидроксилами с поверхностными силанольнымигруппами, образуя химически связанные с поверхностью образования, Вода, выступая в роли инициатора реакции, при воцит к гидролизу сверх стехиометрического диметилхлорсилана, Расход (СН ) %С 62 составляет 1,5 ммоль/г3 ЛДО . При производительности С 30 кг/ аэросила марки "300 расход циметилхлорсилана составляет 5,80 кг/ч, а подача воды 0,270 л/чКоличественный спектральный анализ поцтвержцает получение продукта со слецующими данными: 45 нет 1,4+ 0,1 4П р и м е р 2. Получение ал нокремнеэемов со степенью прив 2,5 ммоль групп(СН ) /г32При проиэвоцительности С 3 аэросила марки 300 расход ди хлорсилана составляет 9,67 кг цы 0,810 л/ч,Проведенный количественный ный анализ подтверждает получе жакта со следующими цанными: 1, Способ получения алкилорганокремнеземов путем парофазной обработки свежеприготовленного аэросила парами алкилхлорсилана при нагревании с последующей десорбцией продуктов реакции, о т л и - ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения высокоцисперсного алкилорганокремнезема, обеспечения заданной степени экранирования поверхности химически связанными алкилсилильными группами и упрощения способа, поверхность свежеприготовленного аэросила предварительно увлажняют парами воды в количестве 2 - 40 мкмоль Н 0 /м 2 8102,2, Способ по п. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведут при 250-310 С.