Способ очистки полиоксиалкилепполиолов

О П И С А Н И Е 392078ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Респубттик. Кл. С 08 д 23/02С 08 д 51/06 В 01 с 1 15/00 Гасударственный комитет Совета Министров СССР по делам изаоретений и открытий, А. К. Федоров, Аи Т. М. Гриценкоаучно-исследовательский ининтетических смол оскурин Владимирскии вител ит СПОСОБ ОЧ И СТКИ ПОЛ ИОКСИАЛ КИЛ ЕН ПОЛ ИОЛО 2 а- ыАвторыизобретения А. В, Сименидо, Г, А. Бударина Изобретение относится к о и полимеров, в частности поли олиолов, от примесей.Известен способ очистки,полиоксиалкиленполиолов от примесей щелочного характера путем обработки их сорбентами с содерж щейся на них минеральной кислотой (кисл ми глинами) при навревании.При этом способе трудно получать всегда одинаковое количество кислоты, содержащейся в глине.Кислоты, содержащиеся .в глинах, в условиях обработки полиэфиров способны вызывать некоторую их деструкцию (ухудшение качества очищаемого полиэфира).Кроме того, необходимо устранение даже незначительного продолжительного контакта кислых глинн с полиэфиром, особенно при повышенных температурах, для предотвращения повышения кислотного числа,полиэфира сверх допу 1 стимото. Это создает затруднения в практической технологии и требует больших фильтровальных площадей,для ускорения отделения осадка.Взаимодействие кислоты, содержащейся в глине, со,щелочью дает соль, которая в условиях обработки в вязкой 1 среде может выпасть в форме мельчайших кристаллов (размером от долей микрона до нескольких микрон), нс связанных с относительно крупными частицами глины. В таком виде соль можетпройти через фильтр, что вызывает необходимость повгорных фильтрований полиэфира,При очистке по известному способу воз 5 можны потери очищаемого полиэфира, поскольку даже отжатый осадо 1 к отработанныхтвердых сор бентов (кислых глин) содержитдо 30 - 60% полиэфира,Согласно предлагаемому изобретению для10 очистки полиоксиалкиленполиолов в качествесорбентов применяют нейтральные (с нейтральной водной,вытяжкой) активированныебентониты, и процесс проводят в среде неполярного органического разбавителя.15 Предложенный способ значительно упрощает технологию очистки, улучшает качествоочищенных полиэфиров, а также уменьшаетпотери последнихпри очистке, Способ осуществляют, подвергая контактированию,в среде20 нсполярного органического разбавителя(НОР) и воды нейтральные активированныебентониты и полиоксиалкиленлолиолы (щелочные полимеризаты). Процесс заканчиваютфильтрованием и отгонкой летучих приме 25 сей от фильтрата, отогнанный разбавнтель,после отстаивания от следов водной фазывозвращают в рабочий цикл, Доля НОР вобрабатываемой жидкой фазе составляет 10 -60 вес. %, Температура ковтактирования за 30 висит от применяемого НОР. Наиболее при392078 Составитель Л. ЧурсинаТехред Л. Богданова Редактор В. Зенкевич Корректор Е. Хмелева Заказ 3379,6 Изд. Мо 1847 Тираж 551 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Мннистров СССР гло делам изобретений и открытий Москва, )К, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. 1 Сапунова, 2 годным НОР для предлагаемого способа является маслоэкстракционный бензин, но можно применять и индивидуальные углеводороды, например гептан, геюсан. При плохом совмещении очищаемых полиэфиров с НОР алифатичеокото углеводородного характера применяют ароматические и галогенироваяные углеводороды (бензол, толуол, четыреххлористый углерод) .П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную вводом азотамешалкой и водяным обратным холодильником, запружают 200 г щелочного полиэфира, полученного полиоксипропилированием глицерина в присутствии глицерата калия (содержание гидроксильных гру 1 пп - 5,4 о/о, щелочность в пересчете на КОН составляет 0,566% ) . Добавляют при перемешивании 220 г маслоэкстракциэнного бензина и спустя 10 мин 2 г водынагревают до - 60 С и поддерживают эту температуру в ходе дальнейщей обработки. Добавляют 6,3 г нейтрального активированного бентонита (аквивированная асканглина) и перемешивают в течение 1 час. Затем фильтруют самотеком через бумажный фильтр, и от фильтра отгоняют летучие примеси в токе аргона лри повышении температуры до 150 С, Органическую фазу конденсата используют для очистки последующих порций щелочных полимеризатов. Получают:полиэфир со следующими овойствами. Содержание гидроксильных групп 5,4%. Содержание калия в частях на млн. частей полиэфира (2 части. Зольность (0,002/ Кислотное число (О; 1 мг 5 КОН/г полиэфира.П р и м е р 2. 200 г того же, что и н примере 1, щелочного полимеризата с добавленными 2 г воды и 204 г н-гептана обрабатывают 4 г нейтралыного активированного бенто нита солянокислой активации в течение 3 часпри 80 С по опособу, описанному в лримере 1.После самотечного фильтрования и отгонки летучих (как в примере 1) получают поли- эфир со следующими свойствами.15 Содержание гидроюсильных групп 5,4%.Зональность ( 0,005%. Кислотное число ( 0,1 нг КОН/г полиэфипа. 20 Предмет изобретения Способ очистки полиоксиалкиленполиолювот примесей щелочного характера;путем обраоотки их сорбентами при нагревании, отли чающийся тем, что, с целью уменьшения потерь очищаемого полимера и улучшения его качества, в качестве сорбентов применяют нейтральные активировапные бентониты, и процесс проводят в среде неполярного орга нического растворителя.