Способ получения 4, 4-диизопропенилдифенил метана

0 П И С А Н И Е 389070ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. с етельствавлено 16,Х 11,1970 ( 1602653/23-4) 07 с 15/1 07 с 5/18 едиссецием заявкири с осударственныи комитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий иоритсгуолцковано 05.И 1.1973. Бюллетень .с 29 К 547,631.2(088,8) публикования ссания 15.Х 1,1973 с.1 ата ивторыцзоб етения С. М. Алиев, Р. С, Алимардацов, Ш. Ш. Аббасов, А. А, Саркисян и Р. Б. Агабеков Заявитель Институт нефтехимических процессов АН Азербайджанской ССР-ДИИЗОПРОПЕНИЛДИфЕНИЛМЕТ ткумц зрасх Изобретение относится к способу получения4,4 - диизопропецилдифенилсметана - тетрафункциональцого мономера, используемогодля получения сшитых полимеров.Известен способ синтеза 4,4-диизопропенилдифецилметана при ацетилировании дцфенила по Фриделю-Крафтсу, обработке продукта ацетилировация магнийорганическим соединением и последующей дегидратацци полученного бисдиметилкарбицола дифенилметана 1 опутем отгоцки паров воды с этиленгликолем.Известный способ позволяет получить чистый продукт, но является мцогостадийным,сложным в технологическом оформлении ц носит препаративный характер.15С,целью упрощения процесса предлагается4,4 - диизопропилдифецилметап (дикумилметан) дегидрировать ца окисных катализаторахпри 500 - 700 С в присутствии инертного разбавителя, например водяного пара,20Исходный промышленный дцкумилметанможет быть получен конденсацией кумола сформальдегидом.Дегидрирование проводят в проточном реакторе со стациоцаршсм или кцпясцим слоем 25промышленных окцсцых катализаторов таких,как стирол-контакт, К, К, катализаторы дегидрировация этилбензола, в присутствии разбавителей, например водяного пара,азота или углекислого газа, при 500 - 700 С, 30 скорости подачи сырья 0,1 - 1,0 час -и весо. ,вом соотношении между сырьем и разбавителем (водяцой пар) 1: 1 - 1; 5,В указанных условиях изопропильные группы дцкумилметана переходят в изопропенильные, отщепляя водород, Деструкция сырья и основного продукта реакции незначительна.Полученный дегцдрогенцзат содержит (вес. %): 15 - 74,5 непрореагировавшего дикумилметана, 5 - 25 4-изопропил-ссзопропенилдифеццлметана, 20 - 50 4,4-диизопропецилдцфецилметаца и 0,5 - 1 О легкокипящих продуктов деструкции. Выход дегидрогенизата 70 - 97%, газа 2,5 - 27%, потери 0,5 - 3/Дробной разгонкой ца вакуумной ректифцкацнонцой колонке эффективностью 40 т.т. прн орошении 15 - 20: 1 и остаточном давлении 10 - 0,5 мм выделяют продукты, реакции.По данным хроматографии выходящие газы содержат до 76% водорода, до 5% алканов и алкенов, а остальное приходится на долю СО и СО, (продукты ауторегенерацпи катализатора, удаления кокса парами, воды).Избирательность дегидрированця дс лметаца высока. Выход мономера на и одованный дцкумилметан 86 - 95%.Пример 1, 500 г дикумилметана (Шосткинский химкомбинат, т. кнп, 160 - 161 С/2 лслс;20 еол о 1,5442; д 4 0,9458) избирательно дегндри,руют в проточном изотериическом реакторе из389070 Составитель В. Нокрина Техред Л. Грачева Корректоры А Николаеваи Е. Давыдкина Редактор Т. Шарганова Заказ 3002/10 Изд.793 Тираж 523 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР но делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская, наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 нержавеющей стали со стационарным слоем катализатора стирол-контакт при 625 С, скорости подачи сырья 0,5 час ви весовом соотношении между сырьем и водяным паром 1: 2, Высушенный дегидрогенизат (420 г) ректифицируют на колонке (40 т,т,) при кратности орошения 15 - 20: 1 и остаточном давлении 2 мм, Получают 143,4 г,(34,2% смеси, 30% от теории) 4,4-диизопропенилдифенилметана, т. кип. 168 в 1 С/2 мм; и о 1,5792; с 1 4 0,9883; Мйо 81,806 (вычислено 83,417). Повторной перегонкой этой фракции при 170 - 171 С/2 мм получают продукт, застывающий при 45 С. Кроме того, выделяют 23,2 г (5,5% смеси) 4-изопропил-изопропенилдифенилметана (т. кип. 165 в 1 С/2 мм), исходный дикумилметан, промежуточные фракции, и 9,7 г (2,3% смеси) продукта, выкипающего до исходного дикумилметана и представляющего собой продукт крекинга.П р и и е р 2. 500 г дикумилметана, указанного в примере 1, дегидрируют в изотермическом кварцевом реакторе с кипящим слоем катализатора стирол-контакт при 650 С, скорости подачи сырья 0,6 час ви весовом соотношении между сырьем и водяным паром 1; 2. После вакуумной ректификации, как в примере 1, 385 г высушенного дегидрогенизата выделяют 155 г (40,3% смеси, 32,3% оттеории) 4,4 - диизопропенилдифенилметана,20,2 г (5,2% смеои) 4-изопропил-изопропе 5 нилдифенилметана и 202 г исходного дикумилметана,П р и м е р 3, Проводят опыт, как в примере 1, при 500 С, скорости подачи сырья0,5 час -и весовом соотношении между сырь 10 ем и водяным паром 1:4. Получают 442 г высушенного дегидрогенизата, после ректификации которого выделяют 118 г (26,7% смеси)4,4-диизопропенилдифенилметана, 38 г (8,6 "/,смеси) 4-изопропил-изопропенилдифенилме 15 тана и 278 г исходного дикумилметана,Таким образом, по предлагаемому способупо простой технологии в одну стадию получают целевой продукт с высоким выходом. 20 Предмет изобретения Способ получения 4,4-диизопропенилдифенилметана, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса получения 4,4-диизопро пенилдифенилметана, 4,4 - диизопропилдифенилметан дегидрируют на окисных катализаторах прои 500 - 700 С в присутствии инертного разбавителя, например водяного пара.