Способ очистки жидкогоуглеводородного сырья от сопровождающих его примесей

1ЙсОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 42876 О Союз Советских Социалистических Республик(32) Приоритет -осударственныи комитеСовета Министров СССРпо делам изобретенийи открытий 53) УД 1( 541.183.5(088,8) публцковацо 25.05.74, Бюллетень Ъе 19 ата опубликования описания 29.11.74 сон, И. А. Михайлов, Е. Л. Локтионова, ва, К. М, Тимофеева, М. М. Черньндева,И. И, Лаговер, Г, А. Горячев, С. И. Степу Ахназаров, А. В. Агафонов и Д. И. Орочко Ле Из аров ели О,71) Заявптел(54) СДОРОД ОСОБ ОЧИСТКИ ЖИДКОГО ОГО СЪРЬЯ ОТ СОПРОВОЖДАЮЩИХ ЕГО ПРИМЕСЕЙ ГЛ рерабаюсти, к леводотепие относится к цефтепе промышленности и, в част адсорбционцой очистки угрья.н способ адсорбциоцпой углеводородного сырья сем вязкости, осуцествляазе в противотоке с движистым адсорбентом, при э поток адсорбента контактм потоком раствора очи Изооретываюцейпроцессамродного сьИз вестенефтяногоцым уровжидкой фмелкозерцсходящийвосходяцисырь 5. очистки 5 различ- емьЙ в уцимся том п- ниру с О цае мого Очицецпыи продукт - рафицат выводится из верхней части адсорбера, а отработанный адсорбецт поступает в десорбер, в кото ром в противотоке контактирует с горячим растворителем для извлечения адсорбировацпых ароматических соединений.Однако процесс противоточпой жидкофазпой очистки углеводородного сырья в адсорберах шахтного типа осуществляется при ограниченных скоростях подачи раствора сырья - це выше 2 - 2,5 кз/м. час,Далыейшее увеличение скорости подачи раствора сырья приводит к нарушению гидро динамических режимов и снижению степени очистки. Малая скорость движения рабочих потоков вызывает необходимость значительного увеличения диаметра адсорбциоцпой колонны, особенно при повышении мощности з 72) Авторы етзобретения С. 3,Н, П. И.М, Ув Т. Х, Мустановок и создании крупнотошажцых производств; следствием увеличения размеров контактной аппаратуры является ухудшение степени очистки из-за трудности в организации равномерного распределения раствора сырья в рабочем слое противоточно движущегося адсорбента.,Большие скорости протекания самой сорбции полярных углеводородов и других примесей позволяют осуществлять процесс при значительном увеличении скорости подачи раствора очицаемого сырья.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что адсорбциоппую очистку осуществляот це в противотоке, а в прямотоке - контактировапием нисходящих потоков адсорбента и раствора сырья, подаваемых параллельно; десорбцию адсорбента растворителем можно производить либо также в прямо- токе, либо в противотоке отработанного (насыценного) адсорбента с десорбентом.Использование предлагаемого способа позволяет значительно увеличить скорость подачи раствора сырья, что приводит к увеличению производительности установок и упроцению процесса.Б качестве сырья могут быть использованы различные нефтепродукты - от топливных фракций до брайт-стоков (с вязкостью от 2 - 3 сст при 50 С до 100 сст при 100 С).Адсорбентом служат различные активныетвсрдые пористые мелкозернистые тела, например, мелкосфернческий синтетический алюмосилнкатный адсорбент с преимущественным размером гранул 0,2 - 0,8 мм.Предлагаемый способ осуществляют но схеме представленной на чертеже, включающей прямоточный адсорбционный аппарат (контактор) 1, десорбцнонную колонну 2, ступенчато-противоточную сушилку 8, много- секционный ступенчато-противоточный регенератор 4, ступенчато-противоточный холодильник 5, деаэратор 6, смеситель пневмоподъемника 7, смесительный воздухоподогреватель 8, циклонный сепаратор 9, конденсатор-холодильник 10, отпарпую колонку 11 очищенного продукта, отпарную колонку 12 десорбированного продукта, емкости-аккумуляторы 18, водоотделитсль 14, насосы 15, адсорбционную зону 16, промывную зону 17 и теплообменники 18.Предлагаемый способ очистки осуществляют следующим образом.Обла гор аживае мое сырье - нефтяные дистплляты подают в деаэрационное устройство, где оно контактирует с потоком регенерированного адсорбепта, поступающего из циклонного сепаратора.При этом раствор сырья замачивает адсорбент и вытесняет из его пор воздух (деаэрация); образующийся поток пульпы поступает в прямоточный контактор (адсорбционный аппарат), где при параллельном нисходящем движении адсорбента и раствора сырья из последнего при рабочей температуре 35 - 60 С извлекаются нежелательные примеси - происходит облагораживание (обесцвечивание, деароматизация, обессмоливание) продукта с достижением заданной глуоины очистки. С низа адсорбционной зоны контактора насыщенный адсорбент и раствор очищенного продукта совместно поступают в гидрозатворную (промывную) зону аппарата, в пиз которой подается промывка - циркулирующий растворитель; раствор очищенного продукта с отводного штуцера промывной зоны отводится в приемник раствора, откуда раствор поступает в блок отпарки. Регенерированный растворитель охлаждается в теплообменнике и возвращается в систему, а отпаренный очищенный продукт (рафинат А) охлаждается в теплообменнике и насосом откачивается с установки.Отработанный насыщенный адсорбент из гидрозатворной зоны поступает в десорбционную колонну, где обрабатывается нагретым до 80 - 95 С растворителем - десорбентом. Раствор десорбированного продукта с верха колонны отводится через приемник в блок отпарки растворителя, откуда второй продукт (рафинат Б) процесса адсорбционпого разделения отводится с установки.Промытый засмоленный адсорбент посту,пает далее в систему регенерации и восстановления его адсорбционной способности для обеспечения возможности повторного и многократного нспользовапия в процессе прямомоточной адсорбционной очистки облагораживаемого сырья.5 С этой целью адсорбент последовательнопроходит через стадию непосредственной сушки пульпы (удаления растворителя из адсорбента) в ступенчато-противоточ ной сушилкес кипящим слоем высушиваемого материала,1 О с охлаждением паров в конденсаторе-холодильнике; через стадию регенерации окисли. тельным выжигом органических отложений(смол) на адсорбенте при температуре600 - 650 С в многосекционном регенераторес кипящим слоем адсорбента, в токе воздуха, нагреваемого в смесительном воздухоподогревателе, с последующим его охлаждением до 35 - 40 С в холодильнике с кипящимслоем.Подача мелкозернистого адсорбента изблока адсорбции - десорбции в блок регенерации осуществляется пневмоподъемниками. Отделение циркулирующего адсорбента оттранспортирующего потока воздуха производится в циклонных сепараторах,При исследованиях на лабораторной и пилотной установках в качестве сырья для адсорбционной очистки при относительном дви 30жении рабочих сред использованы различныенефтепродукты - деасфальтизаты, трансформаторный дистиллят, масла фенольной очистки из сернистых и малосерпистых нефтей,В зависимости от характеристики сырьяадсорбционную очистку при относительномдвижении фаз (в прямотоке) проводят прнтемпературе 35 - 50 С, предпочтительно 40 -45 С; весовой кратности обработки сырьяадсорбентом 1; 0,5 - 1: 4; объемном разбав 40 лении сырья растворителем 1: 1 - 1: 4, предпочтительно 1: 2 для дистиллятного сырья и1: 3 для остаточного масляного сырья; скорости подачи раствора сырья (считая на свободное сечение аппарата) 3,0 - 6 м/час, пред 4 почтительно 4 - 5 м/час,Примеры иллюстрируют реализацию предлагаемого способа.П р и м е р 1. При очистке в прямотокедеасфальтизата из сернистой ромашкинскойнефти с коксуемостью 1,4 Щ при весовой кратности обработки сырья адсорбентом 1; 3 (тричасти адсорбента на 1 часть сырья), исходномразбавлении сырья растворителем 1: 4 по объему и высокой скорости подачи раствора сырьябб 3 м/м час (считая на свободное сечение аппарата) выход очищенного продукта (рафината А) составил 70,1, при этом из рафината получено базовое остаточное масло-компонент, характеризующееся светлым цветом60 2,5, низким коэффициентом рефракции 1,4990при 20 С, с кинематической вязкостью17,0 сст при 100 С, с индексом вязкости 82,температурой застывания минус 22 С и низкой коксуемостью 0,34.При той же кратности обработки того жесырья и разбавлении его растворителем, но65 при допустимой скорости подачи растворасырья в 3 раза меньшей (1 м/час), чем при очистке в прямотоке, при известном способе очистки в противотоке движущимся адсорбентом выход рафината достигает 67,4%; при этом из рафината получено базовое остаточное масло-компонент (цвет 2) с коэффициентом рефракции 1,4976 при 20 С, кинематической вязкостью 16,0 сст прп 100 С, с индексом вязкости 86, температурой застывания минус 20 С и коксуемостью 0,28 О/о.П р и м е р 2. На пилотной установке при адсорбционной очистке в прямотоке характерного сырья - например деасфальтизата из малосернистой нефти с коксуемостью 1,7 О/о при весовой кратности обработки сырья адсорбентом 1: 3,5, разбавлении сырья растворителем 1: 3 по объему и высокой скорости подачи раствора сырья 6 и/час выход очищенного продукта (рафината А) составляет 73,5 О/о, из рафината получено базовое остаточное масло-компонент, характеризующееся цветом 4, коэффициентом преломления 1,4923 при 20 С, с кипематической вязкостью 15,9 сст при 100 С, с индексом вязкости 89, температурой застывания минус 18 С и низкой коксуемостью 0,31% и коррозийностью по Пинкевичу 2,0 г/лР.При очистке известным способом в противотоке контактируемого раствора сырья и адсорбента того же деасфальтизата из мало- сернистой нефти с коксуемостью 1,7 О/, при кратности обработки адсорбентом 1: 3 и разбавлении 1: 3, но при допустимой скорости подачи раствора сырья на очистку в 4 раза меньшей, чем при очистке в прямотоке, выход очищенного продукта составляет 65,0%; полученное остаточное масло-компонент характеризуется низкой коксуемостью - 0,25%, цветом 4, коэффициентом рефракции 1,4910 при 20 С, кинематической вязкостью 14,3 сст при 100 С, индексом вязкости 88, температурой застывания минус 20 С и коррозийностью по Пинкевичу 2,0 г/лР.П р и м е р 3, При адсорбционной доочистке в прямотоке масла автола,5 из сернистых нефтей при весовой кратности обработкиСпособ очистки жидкого углеводородногосырья от сопровождаюп 1 их его примесей путем контактирования последнего с движущимЗ 5 ся мелкозернистым адсорбентом, включающий стадии адсорбции и десорбций при относительном двпжении рабочих сред адсорбент - раствор, отличающийся тем, что, с целью улучшения гидродинамических условий 4 О контакта рабочих сред и упрощения процесса,адсорбцию осуществляют в прямотоке при нисходящем движении рабочих сред адсорбент - раствор сырья, а десорбцию - либо в прямотоке при нисходящем движении ра бочих сред отработанный адсорбент - десорбент (растворитель), либо в противотоке. 5 1 О 15 20 25 сырья адсорбентом 1: 0,75, соотношении сырье: растворитель 1: 2 по объему и скорости подачи раствора сырья 3,0 и/час. Выход очищенного масла составляет 92,8%; цвет 1,5; коэффициент преломления 1,4892; кинематическая вязкость 9,2 сст при 100 С; индекс вязкости 89; температура застывания минус 15 С; коксуемость 0,12/о и содержание серы 090 о/оПри очистке в противотоке того же сырья при кратности обработки сырья адсорбентом 1:0,5 и разбавлении растворителем 1: 2, но при скорости подачи сырья в 5 раз меньшей, (0,6 м/час), чем при очистке в прямотоке, выход продукта составляет 93,5% с цветом 1,5, с коэффициентом преломления 1,4887 прп 20 С, с кинематической вязкостью 9,2 сст при 100 С, индексом вязкости 88, температурой застывания минус 15 С, коксуемостью 0,10% и содержанием серы 0,87%.Полученные результаты и сопоставительные данные показывают, что адсорбцпопную очистку и доочистку движущимся адсорбентом различных видов масляного сырья можно осуществлять в прямотоке, со значительно большими скоростями подачи раствора сырья (в 3 и более раза), с получением товарных продуктов высокого качества. Предмет изобретения42876 О Составитель Н. Изотова Техред Л. Акимова Коррсктор В. Гутма редактор О. Стенина Поди пснов СССР 3/519ЦНИИП ака ип. Харьк, фил. пред. Патенть Изд. Мз 844 Государственного комитета по делам изобретений Москва, Ж, Раушская