Способ выделения антрацена

ОПИСАНИЕ 386889ИЗОБРЕТЕНИЯ К,АВТОРСКОМУ СВЯДЕТЕДЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикаявкис присоединениемПриоритетОпубликовано 21 Государственный комитет Саввтв Министров ССС 9 по делам ивооретений и открытий.1973, Бюллетень2 УДК 668.737.31(088.8 ата опубликования описания 23.Х.1973Заявител СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ АНТРАЦЕНА Изобретение относится к получению обогащенного антрацена из антраценсодержащего сырья и может найти применение в коксохимической и химической промышленности,Известен способ выделения антрацена, представляющий собой периодический процесс, заключающийся в выщелачивании карбазола, фенантрена и других веществ из сырого антрацена ацетоном при атмосферном давлении и температуре ниже температуры кипения растворителя.Поскольку содержание антрацена в продукте, полученном по известному способу, составляет не выше 78 - 80%, процесс выщелачивания повторяют трижды, но и в этом случае содержание антрацена в продукте не превышает 93 - 95% при зольности 0,5%. Расход ацетона при указанном трехстадийном процессе на 1 т сырого антрацена составляет около 32 т при выходе целевого продукта 12,5 - 18% от сырья.При этом способе целевой продукт имеет низкий выход, недостаточна степень его обогащения и повышена зольность. Кроме того, при периодичности процесса сложна его аппаратура.С целью повь 1 шения степенями извлечения целевого продукта, предлагается исходную смесь растворять в водно-ацетоновой смеси в закрытом объеме при нагревании с последующей кристаллизацией и отделением продукта от маточника известными способами.Желательно, чтобы содержание воды в водно-ацетоновой смеси составляло 10 - 20%.5 Соотношение исходной смеси и растворителя в системе перед нагреванием в закрытом объеме целесообразно поддерживать от 1: 4 до 1:8.Сырье и водно-ацетоновую смесь подают в 10 смеситель. Образовавшуюся в смесителе пульпу направляют в трубчатый автоклав, в котором смесь нагревают до растворения антрацена, фенантрена, карбазола и других примесей.Для обеззоливания продукта нерастворимые 15 примеси отфильтровывают. Отфильтрованныйраствор через дроссельный вентиль подают в кристаллизатор, снабженный обратным холодильником, а внизу имеется патрубок для ствода образующейся суспензии на центрифугу.20 Твердый продукт с центрифуги направляют насушку, а маточник непрерывно подвергают дистилляции с целью регенерации растворителя.Перекристаллизация антрацена из указан,ного смешанного растворителя может бытьвыполнена в несколько ступеней.П р и м ер 1, 50 г сырого антрацена, полученного на Авдеевском коксохимическом заводе, с содержанием антрацена 25%, и 375 г 30 ацетона, содержащего 15% воды, помещалив автоклав лабораторной установки периодического действия. Содержимое автоклава,нагревали до 105 С, при этом создавалось давление 4,4 атм. Затем через фильтр и дросселирующее устройство передавливали раствор в кристаллизатор, где температура раствора доводилась до 20 С. Отделяли маточный раствор от кристаллов при помощи грибкового фильтра. Сушили кристаллы антрацена при 95 - 100 С. Высушенный продукт содержал 93/о антрацена. Выход из расчета на сырой антрацен составил 21/О, или в пересчете на 100"-ный продукт, 78 О/О, Зола отсутствовала.П р и м е р 2. В лабораторной установке, использованной в примере 1 для перекристаллизации, был взят антрацен Ново-Липецкого металлургического комбината в количестве 50 г с содержанием антрацена 35% и прилито 375 г смеси ацетона, содержащей 10 воды. Раствор подогрели в автоклаве до 105 С, что соответствовало давлению 4,4 атм, После перекристаллизации получен продукт с содержанием антрацена 91,23%. Выход из расчета на сырой антрацен составил 28%, или в пересчете на 100 антрацен - 73/о, Зола отсутствовала.П р и м е р 3. В той же лабораторной установке для перекристаллизации был взят антрацен после первой перекристаллизации, содержащий антрацена 93/О в количестве 50 г и 400 г смеси ацетона с водой (10% воды), Раствор загружали в автоклав и,нагревали до 138 С, что соответствовало давлению 9 атм,После проведения перекристаллизации по описанному в примере 1 методу получили антрацен с содержанием 97/о и выходом 84 из расчета на исходный продукт, Зола отсутство вала.П р и м е р 4, На той же установке для сравнения был перекристаллизован сырой антрацен Авдеевского КХЗ с применением чистого ацетона. Было взято 50 г сырого антраце на и 400 г чистого ацетона, Раствор нагревалидо 105 С, что соответствовало давлению 4,4 атм. После перекристаллизации получен обогащенный антрацен с содержанием 91,3% антрацена. Выход по отношению к сырому 15 антрацену составил 16%, в пересчете на100 О/о-,ный антрацен - 58,0%. Зола отсутствовала,20Предмет изобретения1, Способ выделения антрацена из антраценсодержащих смесей, отличающийся тем, 25 что, с целью повышения степени извлеченияцелевого продукта, исходную смесь растворяют в водно-ацетоновой смеси в закрытом объеме при нагревании с,последующей,кристаллизацией и отделением продукта от маточника ЗО известными способами.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоиспользуют водно-ацетоновую смесь, содержащую 10 - 20/о воды.