Способ получения н-или изодихлоралкана

1 ) О П И СА Н И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республики щтррСЮМХ свидвди от авт, свидетельстваисимо М. Кл. С 07 с 17/04 С 07 с 19/02аявлено 09.Х 1.1971 ( 1724389/23-4) ки1756720/23 с присое Пр.иорит Опублик нием Государственное коиитеСобрата Министров СССРпо делам нзооретенийи открытий К 547.412.23(088,8 ано 21.Ч 1.1973. Бюллетень27 Дата опубликования описан. Муганлннский, М, М. Гусейнов, М. С. Салахов, П, А, Гурбано н Е. А. Газарян Азербайджанский институт нефти и химии нм, М. Азн аЗаявитель збеков СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯПолуч то Продук вес, ,l Бутен Хлористый водоро Перекись водород 1,2-ДихлорбутанКислород Реакционная вода 25 56,0 80,3 37,4 1,5 9,2 123,72,0 37,3 32,3 46,4 21,3 1,20,911,72 я бутен аго водорода на, считая чти 100%. бл. 1, конвероиКак видно из та достигает 97,5 вес.88,7 вес. %. Выход на выделившийся С Изобретение относится к способам получения дихлоралкановнапример дихлорбутана, находящих разнообразное применение.Известен способ получения дихлоралкана путем хлорирования алкена, например этилена, хлором при температуре до 100 С в присутствии катализатора - диметилформамида. Выход целевого продукта 96 - 98% . Однако для проведения способа необходимо приме,нять катализатор, а также выделять из реакционной массы хлористый водород, который затрудняет дальнейшую очистку дихлоралкана.Предлагается способ получения н- или изодихлоралкана хлорированием соответствующего алкена при температуре не выше 100 С с выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, хлорирование ведут смесью соляной кислоты и перекиси водорода.Хлорирование осуществляют в реакторе секционного типа. В нижнюю секцию, заполнен.ную стеклянной насадкой (до 70% высоты реактора) загружают 30%-ный раствор хлористого водорода и одновременно с алкенами в течение 2 час подают 30%-,ный раствор перекиси водорода. Предпочтительно процесс вести при 40 С, молярном соотношении СН 2 . НС 1: Н 202= 1: 2: 1 и объемной скорости 120 час-. 2Непрореагировавшие алкены и образовавшийся хлорне вступивший в реакцию в нижней секции, по отводящему патрубку переводят во вторую секцию, заполненную четырех хлористым углеродом, где продолжается реакция окоихлорирования, Получившиеся в результате реакции продукты в первой и второй секциях после отделения непрореагировавшего хлористого водорода, промывки, нейтрали зации и отгона растворителя анализируют нахроматографе,Таблица 1 ернальнь 1 й баланс процесса окислнтельного хлорирования бутенапрн 40 С386890 Взято Получено Взято Получено Подукты вес, % Продукты вес. % вес. % вес. % 1,2-ДиметилэтилеиХлористый водородПерекись водорода2,3-ДихлорбутанКислородРеакционная вода 56,0 82,0 40,0 31,5 46,0 22,5 1,2 8,87124,3 3,138,64 0,68 4,970,2 1,722,52 39,5 41,2 19,3 70 73 34 4,7 133,02,675,1 1,5 0,9 19,5 0,4 2,75 1,734,1 0,75 Как видно из данных табл. 4, в процессенизкотемпературного окислительного хлориро вания образуется до 3% хлоргидринов, которые удаляют из смеси продуктов,выщелачиванием. Полученный выщелоченный продукт анализируют на хроматографе.Кроме того, при низкотемпературном окис лительном хлорировании изоамиленов образуется 75,1 вес. % дихлоридов изоамиленов.Конверсия изоамиленов достигает 97,7 вес. %, а конверсия хлористого водорода 93,5 вес. %, Весь выделившийся хлор вступает в реакцию 30 с изоамиленами. Взято Получено Продукты вес. % вес. % ИзобутиленХлористый водородПерекись водородаДихлоризобутаиМеталлилхлоридКислородРеакционная вода 56,0 82,0 40,0 31,5 46,0 22,5 1,38,6 114,8 8,89 1,58 42,82 0,734,8364,54,90,8924,15 Предмет изобретенияСпособ .получения н- или изодихлоралканахлорированием соответствующего алкена при 35 температуре не выше 100 С с выделением целевого продукта известным методом, отличиюи 1 ийся тем, что, с целью упрощения способа, хлорирование ведут смесью соляной кислоты и перекиси водорода. Из табл. 3 видно, что конверсия изобутилена в процессе составляет 97,7 вес, %, а хлористого водорода 89,5 вес. % . Таблица 2 Материальный баланс процесса окислительного хлорирования 1,2-диметилвтилена при 40 СИз табл. 2 видно, что конверсия 1,2-диметилэтилена в процессе низкотемпературного окислительного хлорирования достигает 98,7 вес. %, а хлористого водорода 89,2 вес. %. Выход 2,3-дихлорбутана, считая на выделившийся хлор, достигает почти 100%. Таблица 3 Материальный баланс процесса окислительного хлорирования изобутилеиа при 40 СТаблица 4 Материальный баланс процесса низкотемпературного окислительного хлорирования изоамиленов при 40 С и молярном соотношении СН: НС 1; Н,О, = 1:2;1 Изоамилены 10 Хлористый водородПерекись водорода Дихлоризопентаны ИзопентанхлогридриныКислород15 Реакционная водаПотери