Способ получения стабилизированных полиамидов

лю , з:гтЛ% ( р 3764 ОП И оюз Советс оциалистическик РеслубликОБРЕТЕНИЯ АВТОРСКОМУ СВ ЕЛЬ СТВУ Зависимое от авт, свидетельства1 Ч,1971 (Ло 16433,90/23.5)явлено киприсое ением з Приор омитет по делам изобретений и открыти лри Совете Министров".ср Авторыизобретения О. А, Ермаков, Г, П. Иванова, Б.Л. А, Носова, Л. А. Скрипко, М3 Левантовская,Язвикова арская, И. дотова и М явитель ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СТАБИЛИЗИРОВАННЫХ ПОЛИАМИДОВпри переработке д Р а воздухе.П р и м е р 1. ДОТ в количестве 0,5% от веса полиамида в виде ацетонового раствора смешивают с порошкообразным полиамидом, полученным поликонденсацией 1,6-гексаметилендиаминовой соли адипи новой кислоты, и ацетон испаряют. Степень термоокисления определяют по поглощению кислорода в результате нагревания полимера при 200 С в атмосфере кислорода при начальном давлении 200 мм рт. ст. При выдерживании стабилизированного образца при 200 С в течение 2 час начальное давление кислорода уменьшается на 11 мм, Уменьшение давления в случае термодеструкции нестабилизированного полиамида и полиамида, стабилизированного ДНФДА (0,5%), составляет 67 и 12 мм соответственно.П р и м е р 2. Смесь 100 вес. ч. е-капролактама, 0,3 вес. ч, 1,6-гексаметилендиаминовой соли адипиновой кислоты и 0,5 вес. ч. ДОТ нагревают сначала в стеклянной ампуле, наполненной аргоном, при 220 С в течение 2 час, затем при 260 С в токе аргона 6 час. Полученный полимер измельчают в стружку и окисляют в условиях примера 1. В результате термоокисления в течение 1 час падение давления составляет 7 мм рт. ст.Падение давления в результате термоокисления образцов стружек нестабилизированно. Изобретение относится к способам получения полиамидов, стабилизированных к воздействию термоокислительной:деструкции.Для стабилизации полиамидов применяют ингибиторы термоокислительной деструкции, 5 которые вводят или в готовые полимеры или в мономеры перед их полимеризацией. В качестве ингибиторов используют ароматические амины, ароматические оксисоединения, соединения фосфора, соли меди и ряд других орга нических и минеральных веществ.С целью повышения эффективности стабилизации полиамидов согласно изобретению в качестве ингибитора термоокислительной деструкции предложено использовать дисали цилат окиси титана (ДОТ) формулы НО 1.- 0 -Т-1;1 о о о битор тил-иетата попу- срав- итана тот инги ди+наф смеси ац биторам, ение. Поокиси тлиамиды акр ашив ются 3 в количестве 0,5 - 5 вес, %. Э не уступает по эффективности фенилендиа мину (ДНФДА) и меди с йодистым калием в ин чившим промышленное примен нению с ДНФДА дисалипилат имеет то преимущество, что по бавкой этого ингибитора не 2и лительном х анении н376413 Предмет изобретения Составитель М. Богданов Техред Е. Борисова Редактор Л, Ушакова Корректор М. Гарцевич Заказ 1978/4 Изд.485 Тираж 551 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 го поли-в-капроамида и поли-в-капроамида с добавкой 0,5% ДНФДА, полученных таким же способом, составляет 25 и 6 мм соответственно.П р и м е р 3. ДОТ в количестве 0,5 вес. % вводят в порошксобразный поли-е-капроамид. Уменьшение давления при окислении такого образца при 170 С, начальном давлении кислорода 200 мм рт, ст. и длительности нагревания 2 час составляет 3 мм. Для нестабилизированного поли-е-капроамида и поли-в-капроамида, стабилизированного смесью ацетата меди (0,25%) с йодистым калием (0,25%), уменьшение давления соответственно равно 19 и 3 мм.П р и мер 4. Смесь 100 вес. ч. со-додекалактама, 5 вес. ч, воды, 0,2 вес. ч, ортофосфорной кислоты и 0,5 вес. ч. ДОТ нагревают сначала под давлением при 280 С в течение 8 час и затем в токе инертного газа при этой же температуре 6 час.Уменьшение давления при окислении поли- амида при 170 С в течение 2 час при начальном давлении кислорода 200 мм рт. ст. составляет 6 мм, Для нестабилизированного полимера в контрольном опыте уменьшение давления равно 20 мм. Способ получения стабилизированных полиамидов введением интибиторов термоокислительной деструкции, отличающийся тем, что, 15 с целью повышения эффективности стабилизации, в качестве ингибитора применяют дисалицилат окиси титана в количестве 0,5 - 5 вес. %.