Способ получения гетеросилоксановых полимеров12

363723 ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(Мо 1042982123-5 аявлсцо 16,Х 11.196 присосцеццс" за 5 твкц Ло Комитет по делает изобретений и открытий при Совете Министров СССР,- сс 3 1 ; о;, та оцублцковацця сцИсацця 15.1.197Х. Яацеюи,Авторы зобретецця й, Б. И. Панченко, Ги Е. В. Кузьмина В, Н, Грубе. КлебаиА. Кругло Всесоюзный иаучно-исследователим. акад. скии ин титут си В. Лебедеватического каучука явите ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕТЕРОСИЛОКСАНОВЫХ ПОЛ ИМЕРО Исходннс 300 САутогсния физ.-мох.данные 3 суток 80 С 330 4 стток8 стток 2 чпсз 7 - 90 - 5 107 г; - 7:о - 110 Монолит пр20 С 5 - 320 - 7 40 - 85 38 - 40 - 637 - 30 - 4 Монолит при20 С 4 - 130 46 - 500 Известен способ получения гетеросилоксановых полимеров путем конденсации з, с)-дпгидроксиполидиметилсилоксацов в присутствии борной кислоты или ее смеси с фосфорной. Гетеросилоксацовые полимеры могут служить модифицирующими добавками к полидиметилсцлоксацовому каучуку с целью получеция резин ца основе этого каучука с комплексом ценных свойств: высокой термостойкостью, способцостью к самослипацию, а,езией к металлам и высокими диэлектрическими свойствами.Предлагаемый способ отличается тем, что,с целью расширецця ассортимента цсходцыхсоединений, конденсацию и и-дигидроксицолидиметилсилоксацов ведут совместно с з.дихлорполидиметплсилоксацом,С цельо ускорецця процесса в цсходцуюсмесь вводят диметилдихлорсцлац.С целью ускорения процесса коцдецсаццц 20реагирующих компонентов в смесь, наряду си н-дихлорполидиметилсилоксацами и . цдцгцдроксцполидиметплсилоксаца ми, вводилсяпри комнатной температуре диметилдихлорсцлац в количестве, эквимолекулярцом количе г ству борной кислоты илц ее смеси с фосфорцой кислотой.Введецие диметилдихлорсилаца позволило ускорить процесс получения бор- ц борфосфорсодержащих полимеров по предлагаемому методу почти в два раза.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу с мешалкой ц холодильццком задали 35 г 2. о-дихлорцолцдиметилсцлоксаца (п,С=0,83) и 150 г к. о-дигидроксцполидпхетилсцлоксацов ОН=0,093). Смесь перемешивалась при 150- -160 С в течение 20 час.Затем в реакциоццую колбу задали 25,4 г борной кислоты В:5=1:5) и продолжали перемешивание в течение 12 час црц 200 - 220 С уже с продувкой воздухом с целью удалеция сухого хлористого водорода.Получеццый полимер является воскоцодобцым прозрачцым веществом, растворимым в оргацическцх растворителях (хлороформе, оецзоле).Добавки 5 - 10 вес.ч. полимеров, получеццых по примеру 1, к обычному сцлоксацовому каучуку позволили получить вулкаццзаты, результаты физико-мехаццческих испытаний которых представлецы в табл. 1.Таблица363723 Таблица 2 11 с к одн ыс 300 С 330 Сфиз.-мех.данные 3 сутокО суток20 суток 4 суток8 лток Ахтогсзня 83 в 653 в 50 240 в45 в 140 в 42 - 85 - 8 47 в 160 в 86 в 70 - 8 Монолит прп20 С 74 - 430 - 12 - 35 - 105 - 9 - 43 - 40 -4 11 редмст изобретения Составитель Р. фрумина Корректоры А. Дзесова и Т. Гревцова Редактор Б. федотов Заказ 182 Изд. М 066 Тираж 404 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Загорская типография П р и м е р 2. В трехгорлую колбу с мешалкой и холодильником задали 30 г и. щ-дихлор и ол иди метилсилоксаи а ( 7 о С 1= 0,62), 200 г а, о-дигидроксиполидизетилсилоксаов (% 011=0,045) и 34,4 г диметилдихлорсилана.После 5 пас перемешнвания при комнатной температуре реакционная смесь сильно загустела.Вводят 38,3 г борной кислоты, перемешивают еще 12 час, доводят температуру до П р и м е р 3. По методике примера 2 в реакционный объем задали 30 г а. о-дихзорполидиметнлснлоксанов (7 о С 1=0,62) 200 г дигидроксиполндиметнлсилоксанов ( фо ОН =- =0,045), 3,03 г диметилдихлорсилана, 1,95 г борнои (В: % = 1: 100) и 1,52 г фосфорной (Р: % = 1: 200) кислот.Полученный полимер каучукоподобен, характеризуется легкой сналесценцией.Испытание вулканизатов с применением этого полимера в смеси с силоксановым показывало воспроизводимость их физико-механических показателей на уровне показателей в примере 3. 200220 С с одповременной продувкой сухим воздухи.Полученный полимер является воскоподобным прозрачным веществом, растворим в ор ганическнх растворителях (хлороформе, бензоле).Добавки (5 10 вес.ч.) полимеров, полученных ио примеру 3, к обычному снлоксановому каучуку позволяют полуить вулканнза- О ты, результаты испытания которых представлены. 1. Способ получения гетеросилоксановыхполимеров путем конденсации а. со-дигидроксин)лидиметилсилоксанов в присутствии борной кислоты или ее смеси с фосфорной, отличаю и 1 ийся тем, что, с целью расширения ассортимента исходных соединений, конденсациющ-дигидроксиполидиметилсилоксанов ведутсовместно с а. о 1-дихлорполидиметилсилоксаном.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что,с целью ускорения процесса, в исходную смесь вводят диметилдихлорсилан.