Есесоюзная

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 04.711.1960 ( 672194/23)с присоединением заявкиПриоритет М. Кл. С 070 15/04 Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 07.Х 11.1972. Бюллетень1за 1973 г. Дата опубликования описания 31,1.1973 УДК 547.841(088,8) Авторыизобретения М. С. Немцов, К. У. Неруш, К, М. Тренке, Р. В. Качалова,С. Н. Архаров, Г, В. Зиновьева, Е, Я. Мандельштам, Л, В. Лопатин и В, Н, ЗлаткинЗаявитель ЫСГ СО 021.з АЯ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛДИОКСАНА Известен способ получения диметилдиоксана путем конденсации изобутилена с формальдегидом в системе жидкость - жидкость в кислых средах. Однако при этом формальдегид используется неполностью, производительность процесса, а также выход целевого продукта недостаточны.Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при концентрации изобутилена в реакциойной водной фазе, близкой к насыщению, при температуре 100 - 110 С с концентрацией серной кислоты не выше 1,5%, при линейных скоростях диспергированной изобутиленсодержащей фракции не ниже О,б см/сек. Процесс проводят в системе, состоящей из двух прямоточно связанных реакторов, каждый из которых в отдельности работает по противоточной схеме.Полученный масляный слой при перегонке обрабатывают раствором щелочи при температуре 50 С и выше, а побочные продукты синтеза годвергают кислой гонке в системе из двух колонн: реакционно-отгонной и ректификационной, Это позволяет увеличить выход диметилдиоксана, полнее использовать формальдегид и повысить производительность процесса. На чертеже изображена принципиальнаясхема противоточного процесса. При осуществлении способа в реактор подают Зб - 38%-ный формалин, и в противоток последнему вводят изобутиленовую фракцию, Концентрация катализатора - серной кислоты 5 не более 1,5%. Температура реакционной массы 100 - 110 С, давление 17 - 19 ати. Линейную скорость диспергированной изобутиленсодержащей фракции поддерживают не ниже0 б слт/сек10 Из верхней части реактора 1 отводят масляный слой, содержащий до 8% поступившего формальдегпда, и направляют его в нижшою часть реактора 2. Из нижней части реактора 1 отводят водный слой, который подают в верх шою часть реактора 2. Масляный слой, выходящий из реактора 2, содержит не более 0,2 - 0,3% формальдегида. Обогащенный формальдегидом водный слой направляют на утилизацию формальдегида.20 Для более полной очистки от формальдегида масляный слой во время его перегонки обрабатывают 20%-ной щелочью (при перемешивании) при 50 С и выше. При вакуумной разгонкс масляного слоя получают целевой про дукт.Побочные продукты, образующиеся при синтезе диметилдиоксана, подвергают кислой гонке в двукхолонной системе, причем первая колонна - реакционно-отгонная, а вто рая - ректификационная для ректификации361174 Масллиый слои ади однаи С%с Составигсль В. Нинин Редактор Г. Байнова Техред А. Камышникова Корректор Л. Бадылаказ 74/Ц.1 И И П Изд.37 Тираж 403 Подписноемптета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 ипографин, пр. Сапунова, 2 погона из первой колонны. Образующийся при этом азеотроп диметилдиоксан - вода разделяют во флорентийском сосуде, что позволяет увеличить выход целевого продукта,Предмет изобретения1. Способ получения диметилдиоксана путем конденсации изобутилена с формальдегидом в системе жидкость - жидкость в кислых средах, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс проводят при концентрации изобутилена в реакционной водной фазе, близкой к насыщению, например, при температуре 100 - 110 С с концентрацией серной кислоты не выше 1,5 е%, при линейных скоростях диспергированной изобутиленсодержащей фракции не ниже 0,6 см/сек,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что, сцелью более полного использования формальдегида и увеличения производительности, процесс ведут в системе, состоящей из двух пря моточно связанных реакторов, каждый из которых в отдельности работает по противоточной схеме.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,что, с целью полного освобождения от форм альдегида, полученный масляный слой при перегонке обрабатывают раствором щелочи при температуре 50 С и выше с интенсивным перемешиванием его.4, Способ по пп, 1 - 3, отличающийся тем, 15 что побочные продукты синтеза подвергаютпроцессу кислой гонки в системе из двух колонн: реакционно-отгонной и ректификационной.