Способ получения раствора азотнокислого двухвалентного олова

О П И СА Н И Е ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое детельства1633217/23-2 т. с. Кл, С 01 д 19 явлено 16, 11,19 с присоединением заявкиитет Комитет ло деламбретеиий и открытий САДК 661 881(088 8) 72, Бюллетень32писания 21,Х 11.1972 но 23.Х.1 ублико овете Елииистро СССР опубликовани Авторыизобретени С. П, Бухман и И, О, Кроль ститут химических наук АН Казахской ССРявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАСТВОРА АЗОТНОКИСЛО ДВУХВАЛЕНТНОГО ОЛОВА2 Изобретение относится к получению азотно- кислого двухвалентного олова.Известен способ получения раствора азотнокислого двухвалентного олова путем восстановления меди из раствора ее нитрата 5 оловом.Недостатками указанного способа являются длительность процесса приготовления раствора (в течение суток и более), невозможность получения раствора чистого нитрата 10 олова (11), так как в результате получается основная соль, находящаяся в растворе в виде мути, причем за время длительного получения часть двухвалентного олова успевает окислиться до четырехвалентного состояния. 15Цель изобретения - ускорение процесса и получение прозрачных растворов, не содержащих четырехвалентного олова, Это достигается применением олова в виде амальгамы.Раствор нитрата меди, подкисленный азот ной кислотой, интенсивно перемешивают с определенным объемом амальгамы олова, содержащей избыток металлического олова по отношению к эквивалентному количеству меди, до полного извлечения меди из раствора, 25 Соотношение объемов амальгамы и раствора должно быть не менее 2,5;10, а отношение количеств грамм-эквивалентов олова в амальгаме и меди в растворе - не менее 1,8:1. Кроме того, для приготовления растворов лю бых концентраций соотношение свободной азотной кислоты и нитрата меди в растворе должно быть не менее 1,5:1 (в моль/л).Восстановление проводят в делительной воронке, энергично встряхивая раствор с амальгамой.Время приготовления раствора Ьп(ХОз) сокращается в несколько сот раз,В процессе получения продукта осуществляется также очистка раствора от всех более электроположительных, чем олово, ионов металлов, внесенных в раствор со взятыми реагентами, например, от мышьяка, сурьмы, висмута, свинца,Пример.В делительную воронку объемом 15 лтл помещают 2,5 мл перегнанной ртути и продувают воронку инертным газом, например аргоном, для устранения из реакционного пространства кислорода воздуха. Затем в токе инертного газа добавляют 2,14 г металлического олова марки о.в.ч. и заливают туда же 10 мл раствора 1 М по сульфату меди (2,416 г Сц (ХОз) з ЗНзО, марки х, ч,) и 1,5 М по азотной кислоте. Энергичто встряхивают воронку в течение 3 - 5 лтик до полного исчезновения голубой окраски раствора, полноту удаления ионов меди из раствора проверяют качественной реакцией с желтой кровяной солью К 4 Ре(СИ) о 1.пп 53,5 52,9 51,7 Сразу же после приготовления .После 1 часа 30 минут сохраненияПосле трех часов сохранения Составитель Г, Леонтьева Техред 3, Тараненко Корректоры: И. Божко и Н. Прокуратова Редактор Н. Воликова Заказ 4103/11 Изд,1636 Тираж 406 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3После окончания процесса цементации получаемый прозрачный раствор анализируют на содержание в нем ионов двухвалентного олова. Найденное количество двухвалентного олова эквивалентно содержанию взятой для цементации меди. По мере стояния раствор мутнеет и в нем постепенно уменьшается концентрация двухвалентного олова,В таблице приведены содержания двухвалентного олова, найденные в растворе после различной продолжительности его сохранения 4в закрытой притертой пробкой делительнойворонке над амальгамой. 5Предмет изобретения1, Способ получения раствора азотнокислого двухвалентного олова путем восстановления меди из раствора ее нитрата оловом, отличающийся тем, что, с целью ускорения процесса и исключения образования четырехвалентного олова, олово применяют в виде амальгамы.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтосоотношение грамм-эквивалентов олова в амальгаме и меди в растворе не менее 1,8: 1.3, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтосоотношение свободной азотной кислоты и нитрата меди в цементируемом растворе не менее 1,5:1 (в моль/л).20 4, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтосоотношение объемов амальгамы олова и раствора меди берут не менее 2,5: 10,