Раствор для химического осаждения олова на медь и ее сплавы

ОЮЗ СОВЕТСКИХОЦИАЛИСТИЧЕСКИЕСПУБЛИК 1819911 18 яу С ГОСУДАРСТВЕННОЕ ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ЕНТНОЕ ИЯ СТ 21 и химичес И,Р.Иирве СССР 1981. з, Ацг гласе -275,тельств 18/46, 1. Соптпа 11 оп, 8р, 2 б нетехническои результату овянированияржащии хлорид ого металла, натрий фосфоророго .при учают покрыи Эти покрыактны, однактолько 50 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ А ВТОРСКОМУ СВИДЕ(71) Институт химиитехнологии АН Литвы(56) Авторское свиреМф 876769, кл. С 23 СА,Ио 1 епааг апд Т.сайа 1 гйдс Т 1 п РероадТесЬпо 1 ову, 16, 1982 Изобретение относится к областихимического осаждения металлическихпокрытий, в частности из раствороволовянирования, и может быть использовано в электронной промышленности,прибоооатроении и т,п,Существующие способы бестоковогооловянирования позволяют получитьоловянные покрытия на меди и ее ссплавах: контактным способом - неболее 0,5 мкм, иммерсионным способом - не более 5 мкм.Более толстые покрытия могут бытьполучены путем автокаталитическогоосаждения олова в результате реакции рисппропорционирования олова (11)Его отличие от способа контактногоили иммерсионного оловянирования медив том; что скорость осаждения олова(Т 1) на конкретной поверхности с течением времени не угасает, Этот путьпозволяет осаждать толстослойные(54) РАСТВОР ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО ОСАЖ 0 ЕНИЯ ОЛОВА НА МЕЛЬ И ЕЕ СПЛАВЫ (57) Сущность изобретения; раствор для химического осаждения олова на медь и ее сплавы, позволяющий получать покрытия со способностью сохранять паяемость в течение 12 мес., содержит, моль/л: рвухлористое олово 0,35-0,44, гиррооксир щелочного металла 3,5-4,5, лимоннокислый натрий 0,14-0,28, гипофосфит натрия 0,45- 0,90 и соль цинка 0,02-0,1, 1 табл,недостаточная палемость(по ГОСТУ 9,302.79, 60-901 облуженной поверх ности), а также плохое сцепление верхних слоев покрытия с нижними ( компактное покрытие) - уже при тол щине 5-6 мкм верхние слои осыпаютсЗадача: разработать раствор для химического осаждения олова, позво ляющий получить толстослойные(порядка 10 мкм), компактные (т,е, неосыпающиеся) хорошо паяющиеся по крытия,Наиболее близким по сущности и достигаемому является раствор для ол меди и ее сплавов, соре олова, гидроксид щелочн натрий лимоннокислый и новатистокислый, из кот :85"С в течение цаса пол тия толщиной до 8-10 мк тия уже достаточно комп их паяемость составляет803 облуженной поверхности по ГОСТУ9.302.798,Целью изобретения является улучшение паяемости покрытия. 5Поставленная цель достигается тем,что в известный раствор химическогооловянирования, содержащий двуххлористое олово, гидроксид щелочного металла, натрий лимоннокислый, натрий Фос Офорноватистокислый, дополнительно.вводят соль цинка при следующем соотношении компонентов, моль/л;Олово двухлористое , 0,35-044 15Гидроксид щелочного металла 3,5-4,5Натрий лимонно"кислый 0,14-0,28Натрий фосфорно"ватистокислый 0,45-0,9Соль цинка0,02-0,1Данное решение обладает существенными отличиями, т,к. в доступныхлитературных источниках неизвестны 25технические решения со сходными признаками, отличающими заявленное реше"ние от прототипа,8 качестве соли цинка применяютцинк азотнокислый, цинк хлористый, ЗОцинк углекислый,Растворы готовят растворением солидвухлористого олова в минимальномколичестве концентрированной солянойкислоты, Этот раствор вливает в раствор, содержащий соответствующее количество щелочи и других твердых ком"понентов и перемешивают до растворе"ния образовавшихся белых хлопьевПосле чего в раствор добавляли вод" 4 Оный раствор нитрата цинка и перемешивали. Процесс осаждения химическогоолова иэ раствора проводят при 590 С (оптимальная 85-90 С) в течение30-60 мин. 45Раствор опробывают следующим об"разом: образец из медной или латуннойФольги обеэжиривают, декапируют ипосле активирования его в .раствореиммерисионного оловянирования при 5 Окомнатной температуре в течение 35 мин погружает в растворы, составыи температура которых приведены втаблице,,Количество осажденного олова определяли по привесу образцов, Умно-жение массы осадка на 1,37 дает тол-;,щину покрытия в мкм (табличные данные), которая, учитывая специфику структуры (неоднородность) химического оловянного покрытия, представляет собой условную величину,Корроэионную стойкость покрытийоценивали по убыли массы при выдерживании образцов при 18-25 С в эксикаторе над концентрированной азотнойкислотой.Паяемость определяли по ГОСТУ9.302.79 (определениеоблуженнойповерхности), Припой нагревали дотемпературы 1 + 255 С и погружали вонего пластинки, Время нахожденияпластины в припое составляло 3 с.В качестве Флюса использовался 30 ь".ный спиртоканифольный флюс, наносимый методом погружения, Кроме того,определение паяемости оловянных покрытий проворили по измерению угласмачивания ф (т.е, по определениюрастекаемости припоя при пайке). Этоделалось слерующим образом: поверхность с навеской 36-38 мг припоя на"гревали при 270 С и определяли уголсмачивания по ФормулеАН, фПриведенные в таблице результаты испытаний свидетельствуют о следующем:1, Благодаря действию. добавки соли цинка значительно возрастает компактность покрытий, Верхние слои хорошо сцеплены с нижними, покрытие не осыпается при толщинах до 15 мкм.При повышении концентрации в растворе соли цинка свыше 0,1 моль/л значительно снижается скорость осаждения олова, хотя качество покрытий не ухудшается. При концентрациях добавки соли цинка меньше 0,02 моль/л его действие недостаточно эффективно,2. Добавка соли цинка в предлагае мых пределах практически не влияет на скорость осаждения олова, которая в значительной степени зависит от концентрации щелочи и хлорида олова, а в особенности от выбранной темпера-. туры раствора химического оловяниро" вания.3, Данные по определению убыли массы свидетельствуют. о повышении под влиянием предложенной добавки стойкости к агрессивной среде, что5 1819911 6 является следствием повышения ком- Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я 1пактности и олноролности покрытия, Раствор для химического осажления4. г 1 анные по определению угла сма олова на медь и ее сплавы, содержаЧИВаНИя Ч 7 т а таКжЕ ПО ОПрЕдЕЛЕНИЮ 5 щИй деуХХЛОрИСтОЕ ОЛОВО, ГИдрООКСИд процента облуженной поверхности сви- щелочного металла, лимоннокислый детельствуют об отличной паяемости по- натрий и гипофосфит натрия, о ткрытий, полученных из растворов хими- л и ч а ю щ и й с я тем, цто, с ческого оловянирования с добавкой целью улуцшения паяемости оловянных соли цинка 17-9 ). К тому же по О покрытий, он дополнительно содержит крытия не теряют хорошей наяемости и соль цинка при следующем соотношении после 12 мес, хранения 1,Г 10-12 ). компонентов, моль/л 1Лвуххлористоеолово 0,35-0,4415 Гидрооксид щелочного металла 3,5-4,5ЛимоннокислыйнатрийГипофосфит20 . натрияСоль цинка Кроме того, заявляемый растворИМЕЕТ СЛЕДУЮЩЕЕ ПРЕ 1 лМУЩЕСтВО: НЕЗаменим. при оловянировании малых отверстий в печатных платах, трудно покрываемых из электрохимицеских растворов,Скорость оловянирования заметновозрастает при замене НаОН на КОН,0,14-0,18 0,45-0,90 0,02-0,1. ьореркание комионемтоет моль/леПинккло-.нетыйе е Условии Устй ивость к агрессивнойсвере (убыльмассы), иг/сиа Палемость слусьн 12 иес, емки Натрий Натрий Пинк лимон- фосеоре авотнокис- нова-. но- р лый тиета- кисекислый лый е е Ънрроксил лелоие ногометал- ла вникУг еклее Оловорвурнстоареил,ч сУгол 2 об. сира лувен ниаа- иой мил норейке ности Ф иблуценнойловеркмости Уголсиачивамил 27 а ос 50 О,Навессткий 0,35 20 . Ьо а о 2 в ов 05 1 9 Пред- лагаеиый О,ааО,а о,аа о,а О,аа 0,35 В 100 9 100 В 100 7 00 7 100 9 100 3,5 0,1 а а,50,21 3,5 0,1 а 3,5 Ое 2 В а,5 0,1 а а,о 0,1 а 1 О 95 е 100 0,0312 95 е 100 0,06 О,ОВ 05 Во0,07 1 1 1 1 0,9 о,7 0,9 0,05 0,9 0,5 12 95 е 100 0,03 10 95-100 о,оа 1 О 95-100 0,03 12 95-100 о,оа 0,020,10,050,05 90 90 90 12 12 Составитель Г,РозовскийТехред И.Иоргентал Корректор И.Керецман Редактор Т,Никольская Заказ 2007 Тираж . По 7 писноеВНИИПИ Государственного комитета по.изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственйо-издательский комбинат 11 Патентт 1, г. Ужгород, ул, Гагарина, 101