Способ определения азота в органическихвеществах

Союз Советсних Социалистических РеспублинЗависимое от авт. свидетельстваМ. Кл, 6 01 п 7/08 аявлено 23 Л 11.1970 ( 1465342/ присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 04.Х.1972. Вюллет омитет по дела зобретений и открытийпри Совете МинистровСССР ь 26 ДК 543.846(088.8 Х.1972 Дата опубликования описания 11 АвторыизобрстсшЗаявитель П. Струкова и Г. И. Веслованститут тонкой химической технологим. М. В, Ломоносова сковскии ПОСО РЕДЕЛЕ 11 ИЯ АЗОТА В ОРГАНИЧЕС ВЕЩЕСТВАХ тся с из- представлсГ 1 рсдполагасмос изобрстение относится к способу определения азота в органических соединениях различного строения, полимерах, материалах.Известен способ определения азота в органических веществах, полимерах или других соединениях путем разложения анализируемого вещества сернои кислотой в присутствии сернокислого калия при температуре 300 - 400" С с последующим определением ионов аммония известным способом.Недостатком изВесп 10 О сиосооа 51 вл 51 стся1 иисрализации прооыность способа.С целью устранения этого недостатка предложено проводить мииерализацию пробы в присутствии кислой соли серной кислоты, например кислого сернокислого калия, в замкнутом объеме, например в ампуле, при температуре -600 С. Для этого навеску вещества (жидкого или твердого) около 5 - 10 сг помещают на дно ампулы из молибденового стекла (с 1 н 13 мм, Ь 1,5 мм, 1 120 лс,с), сюда же вносят около 2 г кислого сернокислого калия, встряхиванием перемешивают содержимое ампулы. Затем ампулу запаивают и помещают в шестигнездную электропечь МА-К с температурой 590 - 620 С. Разложение заканчивают ио достижении прозрачности и бесцветности расплава. Ампулу вынимают, охлаждают сначала на воздухе, а затем льдом, Резцом ио стеклу делают надрез и прикосОвсиисм горячей стекляшгой палочкой (ио месту надреза) вскрывают ампулу. План вымывают деионизированной водой в мерную 5 колбу и ото;1 рают аликвотные пробы (6 -24 сг аммония) в мерные колбы на 50 мл, Содержимое колб разбавляют водой до 30 лс,г, после чего нейтРализУют 5- и 0,5 Уо-ныа растворами гидрата Окиси натрия по индика- О торам мстилОВОму оранжеВому (дВе капли) иетлово 1 крассОх (две капли) до постояииои жслтои окраски, термостатируют в течение 10,сгссс (техперстура 25 С). Затем и 1 аждой из проб прибавляют 5 мл коебинирован ного реактива (18 Я гидрата Окиси натрия,20,ил фсиога и 280 лса натрия иитропруссидного растворяют в 1 л дсиоиизированной воды) и О мл раствора гипохлорита натрия (О,О% по акт. хлору), общий ооъем доводят 2 О до метки деионизированной водой, перемешивают и помещают на 40 лссгн в термостат (25 С) для развития окраски. По истечении указанного врсмегзи растворы фотометрируют в односантиметровой кювете по отношению к 25 хлористому раствору. МаксиоЯльное поглощение наблюдается при длине волны 640 нсик. Возможности метода сравнивЗО вестным. Характеристика метод на в таблице.349931 Сплавление с КНЯО,Метод Кьельдаля Время, Найдено Навеска, лсг Время,Найдено Соединение лсссн лсссн 3,36 3,36 3,55 3,58 15 - 20 3,526 2,990 3,300 3,210 60 - 90 3,46 3,66 3,60 3,60 3,69 3,035 3,240 3,110 3,200 СН, - (СН,)- СН - СООС,Н,МНСОСНз 60 - 90 15 - 20 3,65 0,510 0,480 0,280 0,260 3,236 3,236 3,120 300 в 33,450 60 0,526 0,531 3,665 3,425 3,640 120 в 13,069 0,548 0,550 45 3,350 3,665 25 8,07 8,11 3,320 210 в 23,455 8,19 8,13 8,37Н 3,910 3,632 10,54 10,61 10,68 10,85 3,396 240 в 33,872 10,76 Предмет изобретения Способ определения азота в органических веществах путем термического разложения анализируемого вещества в присутствии солей серной кислоты и последующим определением аммиака известным способом, отличаюСоставитель С. Хованская Редактор Л. Герасимова Текред Л. Куклина Корректор Т. КитаеваЗаказ 2890/16 Изд.1251 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Я(-35, Раушская наб., д. 4 с 5 Типография, пр. Сапунова, 2 СН,СзН, - СНОСОС - СН - СН, - гс НС 1С,Н,СНз СНз(СН,)Р- С: 5 СН 5СН 5 С 6 Н 5 - СН 2сСН 2= С - СООС 4 Н 9: СН 2= С - . СООС 2 Н 4 - гсС 19: 1) СНЗУ8 СН,656оООо Б с исссйся тем, что, с целью упрощения анализа и увеличения скорости определения, в качестве соли серной кислоты используют кислые сернокислые соли, например кислый сернокислый калий и разложение ведут в замкнутом объеме, например в ампуле.