Способ количественного определения фенола в сточных водах

О ПИЗОБРЕТЕНИЯ 1111 463043 Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 27,01.70 (21) 1401844/23-4с присоединением заявки М 01 п 21/2 Государственный комитет Совета Министров СССРДата опубликования описания 04.05.75) Авторы изобретения С, Иванов и Н. Н. Черноусо Ленинградский филиал специального конструкторского бюр по автоматике в нефтепереработке и нефтехимии 71) Заявитель(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПР В СТОЧНЫХ ВОДАХНИЯ фЕНО до ас 1 ВОДгд й ю ство ния онно подд уру лоты связы- уст- ержиотгонное устначинает кисле фенол с упают в коМ КОЧИЧЕС 1 атра. В ко- поддерживатуру. Фенол, еходит в феакапливается я отбирается учие веществ изменяя сво я улетучиваю еме щелочи енола в 10 - ьно отобран- ение микроны 290 мм,Изобретение касается контроля за сточными водами нефтехимических, химических и других производств и предназначено как для лабораторного, так и для поточного определения содержания фенола в сточных водах.Известен способ количественного определения фенола в сточных водах путем обработки пробы воды сульфатом меди, кислотой, отгонки фенола с последующим поглощением его раствором щелочи и определением полученного при этом фенолята натрия известным способом, например с помощью фотоколориметрпрования.Недостатками такого способа являются сложность разделения анализируемых смесей, низкая селективность и точность, а также длительность (до 2 - 3 час) анализа.С целью увеличения точности анализа и его упрощения предлагается раствор щелочи нагревать до 107 С и предпочтительно использовать 10%-ный раствор щелочи.Способ заключается в том, что пробу сточной воды обрабатывают сульфатом меди и подкисляют, от полученного раствора отгоняют фенол, поглощают его раствором щелочи, которую нагревают до 107 С, и определяют фенолят известным способом, например измеряя оптическую плотность его растворов.Способ осуществляется следующим обра. зом,Определенное количество сточно зируют в пароотгонное устройств кисляют 20 оо-ным раствором серн что позволяет использовать этот р тельное время. Сернистые соедине вают сульфатом меди. В пароотг ройстве с помощью подогревателя вают постоянную (104 С) температ 10 При дозировании пробы в паро ройство кислота разбавляется и петь, летучие вещества, в том чи парами воды, выделяются, пост лонку, заполненную определеннь 15 вом 10%-ного раствора едкого н лонке с помощью подогревателя ют постоянную (104 С) темпера взаимодействуя со щелочью, пер нолят, становится нелетучим, н 20 в ней и через определенное врем на измерение. Водяные пары и другие лет проходят через щелочь, не свойств, и по мере поступлени 25 ся из кипящего раствора щелочи. Таким образом, в малом объ можно увеличить концентрацию ф 15 раз по сравнению с первоначал ной пробой и производить измер ЗО количества фенола при длине вол463043 Способ Показатель Примечание предложенный по Коренману 0,003 в ,0050,003 в ,0050,0 0,01 - 0,0150,01 - 0,0150,0 Отсутствие бензола впредлагаемом способе ооъясняется отгонкой его поглотителя 0,097 в ,0950,097 в ,095О,О40 0,09 - 0,0850,09 - 0,085 50,0 40 0,08 - О,4850,08 - 0)08548 - 49 0,09 - 0,0950,09 - 0,0950,0 1,00,020,006 1,00,980,0 Для известного способаиспользуютколориметрический метод измерения, для предложенного в спектрометческий (К 290 мм) 0,090,0020,300,186 0,0260,0220,00,052- 8,0 Предмет изобретения Составитель С. ХованскаяРедактор 3, Горбунова Тсхред А, Камышникова Корректор Е. Рогайлина Заказ 10617 Изд. Лв 530 Тираж 902 Г 1 одписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, уК, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Пример. Отбирают 25 Гмл пробы для анализа и дозировки мерной емкостью в пароотгонное устройство. Пробу раскисляют 20%-ныл раствором серной кислоты и сульфатои меди в количестве 0,5 л. Затем отгоняют водяные пары с фенолом при 104 С и отгон пропускают через 40 мл 20%-ного раствора щелочи при постоянной температуре щелочи (107 С),Потери при отгоне за счет неполноты отгона, мг 1 л:фенолл-крезолбензолСодержание веществ в отгоне, мг 1 л:феноли-крезолбензолКоличество поглотителя, мг Поглощено, мг/л;феноли-крез олбензолКоэффициент поглощения;феноли-крезолбензол Оптическая плотность поглощенных веществ:фенолл-крезолбензолОптическая плотность эталонной пробы с содержаниемфенола 0,2 мг/лОшибка по отношению к эталонной пробе, у; 1. Способ количественного определения фенола в сточных водах путем обработки пробы воды сульфатом меди, кислотой и отгонки фенола с последующим поглощением его раствором щелочи и определением полученного Фенол, переходя в феноляты, накапливается в щелочном растворе, а водяные пары отгоняются. Раствор фенолята дозируют в измерительную кювету спектрофотометра и производят измерение при длине волны 290 мм.Преимущества предложенного способа по сравнению с известным показаны в таблице (по обоим способам в отгонное уетройство заливают 250 мг анализируемой пробы). 10 при этом фенолята натрия известным спосооом, о тл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью повышения точности анализа и упрощения его, раствор щелочи нагревают до 107 С. 15 2. Способ по п. 1, отличающийся тем,что исгользуют 10%-ный раствор щелочи.