Способ получения высокозамещеннф метилцеллюлозыb

ОПИСАНИЕ ЗЗЮ 62ИЗОБРЕТЕН ИЯ Сокв Советских Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства Ю 111131/т 3 4) Кл С 08 Ь 11/02 Заявлено 08,711. рисоединенпем заявки ЬЪ риорите митет по делам открытийикоров обретеиии уи Совете а ДК 061.728.892.072. 1;о.1.ей пь .Й 9писания 7.11.192 От блпковпно 07.111. Датта опублпкопшшя Авторыизобретения В, 11 роко 1 ьенгт, 11. А. Родиона, И. В. Парфенов и 1 О. Д. Андреевимирский научно-исследовательский институт синтетических см явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЬСОКОЗАМЕЩЕННОИ МЕТИЛ ЦЕЛЯ 1 ОЛОЗЫПроцесс желательно вести пр циркуляции хлористого метила первой стадии 1,3 лоль хлормет целлюлозы в чцс, на второй 2,6 5 того метила на 1 мо.гь целлюло Подготовленную щелочную тплпруот в втоклаве вертпка перемешпвающпм устройством,системой подачи и цпркуляцпи 0 тпла, Перед метлпрованпем а ьают инертным газом (напри последующим вакуумпрованиех чают обогрев автоклава и в не догретый в подогревателе хло 5 который прокачпвает через ще лозу компрессор плп насос с скоростью, измеряемой дпфманс постоянной подпиткой прп ,ступенчатом темпеавленпп.мпература 90+5 С, давпродолжительность 1,5 - тпла 1,3 лоль на 1 люль Процесс проводят 20 хлористым метплом ратурном режиме п д 11 ервая стадия. Те ление 0,5 - 0,6 цти,2 час. Расход хлорме 25 целлюлозы в час. Вторая стадия. Тех ление 2 - Затг., прод расход хлорметила 2 лозы в час прп скор 30 обеих стадиях 1,4 -115+ 5 С, дав ность 3,5 - 3 час а 1 лтоль целлю ового потока на ператур олжитель 6 моль н ости га 5,0 слт/се Изобретение касается получения эфировцеллюлозы.Известен, способ получения высокозамещенной метилцеллюлозы, заключающийся в обработке щелочной целлюлозы метилирующимагентом, например хлористым метиломв среде органического растворителя, например ацетона, причем первую стадшо метплпрованпяпроводят прп 45 - 65 С и да,влении порядта8 ати, а вторую прп с 5 - 100"С и давленгп10 ати, прп расходе 12 - 25 моль хлористогометила на 1 моль глокозного остатка целлюлозы,Выход 96%, содержание метокспльныхгрупп 42,1%. Однако этот аособ характеризуется необходимостью применения большихизбытков хлористого метила (до 25 мо,гь па1 моль целлюлозы), дополнительным введенпем твердой щелочи, прпмснеппем разбавптелей (ацетон, бепзол и др.), болыппм расходомалкилирующего агента па побочные процессы,высокими давлениями в автоклаве (8- -12 ати), большим обьсмом газовой фазы, состоящей из пепрореагировавшего хлорметпла,метанола и диметилового эфира, регенерациякоторой затруднена.С целью упрощения процесса, предлагаетсяпервую стадию метилирования проводить при90+5 С и давлении 0,4 - 0,6 ати, а,вторую -при 115-1:5 С и давлении 2,5 - 3 ати,п непрерьвнойс расходом наила на 1 мольмоль хлорисзы в час,целлюлозу мельного типа ссоединенном схлористого ме.втокчав продумер, азотом) сЗагем вклюго подают пористый метил,лочную целлюопределеннопометром.3 Г 1 редмст изобретения Составитель С. Котова Тсхрсд 3. ТараненкоКорректор Н. Шевченко сдактор О. Кузнецова Заказ 911/12 Изд.337 Тираж 448 По иигсиосЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.35, 1 заушская иаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Образовавшиеся в системе метанол и воду отделяют от хлористого метила путем конденсации в холодильнике. Свежий хлористый мстил из емкости подают в автоклав. Г 1 ромывают и сушат готовый продукт известными методами.Полученная высокозамсщснная метилцсллюлоза обладает высокой растворимостью в органических растворителях, выход се 96%.П р и м е р 1. 1 кг абсолютно сухой древесной целлюлозы обрабатывают 50%-ным водным раствором едкого патра в течение 30 мссн при 30 - 35 С и модуле 1: 15. Щелочную целлюлозу отжимают от избьгтка щелочи до кратности 2,6 - 2,7, после чего сс пзмель кают на измельчителе типа Верггер-Пфлсйдсзср дс насыгшого веса 160 - 180 г.г.Подготовленную щелочную целлюлозу загружают в автоклав емкостью 25 л, После продувки системы азотом и вакуумирования через щелочную целлюлозу при непрерывном псремешивании непрерывно циркулирует хлористый метил, подогрегый на первой стадии до 905 С, под давлением 0,5 ати,в течение 1,5 час. По пстечениш указанного времени осу. ществляют вторую стадию в течение 3,5 час при 115+5 С и давлении 2,5 - 2,7 пти, скорость цсгркуляции составляет 1,4 - 5,0 сяссек, Количество загружаемого хлористого мстила за весь процесс 1,7 кг,После окончания метилирования смесь испрореагировавшего хлористого метила и диметилового эфира направляют на регенерацию, а водночметанольный конденсат из холодильника поступает на разделение, После промывки и сушки готовый продукт содержит 39 - 41% метоксильных групп и имеет растворимость в смеси метиленхлорид - метанол (9: 1) 96 - 98%, Выход 96%. Пр имер 2. 1 кг абсолютно сухой хлопковой целлюлозы обрабатывают 60% -ным водным раствором едкого натра в течение 10 -15 мсгн при 60 - 65 С и модуле 1: 15. 1 Цссго г 5 ную целлюлозу отжизгаигг от избытка щелочидо кратности 3,5 - 3,8, после чего се измельчагот в течение 5 лсгггг,Процесс мстллирован;гя непрерывно циркулирующим хлористым мстилом проводят на10 первой стадии прп 9015 С и давлении 0,5 сгтссв течение 2 час, На второй стадии температуру,поиппагот до 115+-5 С и процесс продолжается в течение 3 час при давлении 2,8 -3,0 ати, Косгичество загружаемого хлористого15 мстггла за весь гг 1 гюггссс составляет 2 г.После промыгки и сушки содержание метокспльных групп в готовом продукте 42 -43,2%, растворимость в смеси метиленхлорид - метанол (9: 1) 98 - 100%. Выход 96%,го 25 1. Способ получения высокозамсщенной метилцсллюлозы путезг об 1 заботкгг гцслочгзой целлюлозы мстилирующим агентом, например хлористым метилом, по двухступенчатому методу при нагревании и повышеннозг давле нии, отлссчагосссссссся тем, что, с целью успрощения процесса, первую ступень метилпрования проводят при 90-+-5 С и давлении 0,4 - 0,6 сгтсс, а вторую при 115 - , 5 С и давлении 2,5 - 3 атсс,35 2. Способ по п, 1, от,гссчсггосссссссся тем, чтопроцесс ведут при непрерывной циркуляцгш хлористого метила в количестве 1,3 моль на 1 зго,сь целлюлозы на первой стадии и 2,6 ягояь на второй.