Способ количественного определения содержания

Сооа Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-аявлецо 02,Ъ 1.1970 ( 1456661 М. Е,л, С 12 д 1/026 01 п 21(20 с присоедицецт м заявки-Комитет по дела ПриоритетОпубликован обретении и открытири Совете МинистровСССР 30.Х 1.1971. БОлл ецьУДК 663,253,4:546.72972 ата Опбликовацц 51 Описаци 5 Авторьизобретеци атушцый и С. Г. Ратушцая аявитель ПО ЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖА ЖЕЛЕЗА В ВИНЕ Изобретение относится к области лабораторпых исследований в виноделии, в частности к способам количественного определеция железа в вине, например в красцых вицоградцых и плодово-ягодцых вицах.Известец способ количественного определсция содержания железа в вше, цацрих 1 ер в белом, путем пропуска вина через катиопит 1(Ув калий-форме, элюпиц катиоцита 20%-цым хлористым калием, разделсция элюата ца исследуемые растворы с последующим колориметрироваиием последних для определения содержания закисцого катцоццого железа (Ге+) и оощего содерхкация за- КИСЦОГО И ОКИСЦОГО 5 КЕЛЕЗа (ГЕЧ в -ГЕч). Однако этим способом невозможно определить содержацие закисцого ц общего железа в красцых вицах, так как элюат получается окрашенным в красцый цвет и поэтому прямое колориметрировацие элюата в присутствии сс-а 1-дипиридила или ортофецацтролица приводит к получецию завышенных результатов, обусловлеццых цалцчцем краспой окраски в элюате до вцсссцця в него указаццых реактивов.Целью изобретения является определеццс закисцого и Окисцого железа В красцых Ви цах. Это достигается тем, что элюаты разделяют ца четыре исследуемых раствора, а содержацие закисцого катиоццого железа и Общее кол 1 ество катиоццого железа определяют соо 1 встствеицо цо разцостц замереццых цри кочорцметрировации оптических плотностей какдой пары исследуемых растворов, при этом црц определении закисцого катионцого железа один цз растворов колорцмстрцруют в присутствии а-а 1-дцци 1 аид 1 ла или Ортофецацпролипа, при оцрсделециц общего количества закисцого ц окцсцого катиоццого железа проводят колориметрировацце одного цз растворов в присутствии соляцокислого гцдроксиламица и с.-ю 1-дипиридила илц ортофецацтролица, а другого - в присутствии олько соляцокцслого гидроксиламица.Для оцределецця общего количества окисцого и закцсцого катиоццого железа применяют стеклянную колонку диаметром 8 лл 1, которую зацолцяют смесью воды и иоцообл 1 сццс 1 смолы - катцоцита 1 хУтаким обра зом, чтобы атиоццт был бы все время покрыт водой, це содержал пузырьков воздуха ц занимал высоту столба це менее 10 с,1 К Смолу - катцоццт 1 хУпредварптельцо обрабагывают ц переводят в калий-форму путем 25 пропускацця через колонку со скоростьюб - 8 капель в минуту 15,ц,г 20%-цого хлористого калия и последующего промывания водой (всего около 50 1 л).После этого через колонку с содержимым 30 пропускают 20 1,т прозрачного (без осадка)Заказ 159/9 Изд. Мз 1784 Тираж 473 ПодписиосЦН 11 ИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий ири Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская иаб., д. 4/5 Сапунова, 2 Типография, ир,красного вина со скоростью 10 - 15 капель в минуту и промывают смолу 40 - 50 лл воды. Затем катионит элюируют, пропуская через него со скоростью. 6 - 8 капель в минуту 15 лл 20/и-ного хлористого калия и промывают небольшими порциями воды. Элюат и промывцые воды собирают в мерную колбу на 50 лл, доводят до метки водой и перемешивают. Отрегецерированцая и промытая в колонке смола используется для пропускацпя следующего анализируемого вина.В две мерные колбы ца 25 лдл помещают по 10 лл полученного элюата. Затем в первую колбу добавляют 1 лл 0,3%-ного ортофецаптролина или к-а-дипирпдила, содержимое колбы разбавляют водой до метки и перемешивают. Через 45 - 60 лиц или поззке определяют с помощью колориметра оптическую плотность окрашенных растворов (О, ц Оз). После этого замеряют оптическую плотность разбавленного стандартного раствора железа (О,), приготовленного из 1 лл стандартного раствора железа, помещенного в мерную колбу на 50 ,ил с добавлением 1 лдл 10%-ного раствора соляцокислого гидроксиламиша и 1 лл 0,3 /о-ного раствора ортофенантролина или а-сс,-дипиридцла с доведением до метки водой.Содержание закисного катионного железа в красном вине рассчитывается по формуле1 г,5 (/.дд - В,.д)д гдГ"а 2 лг,л,2 где О, - оптическая плотность исследуемого раствора элюата с добавлением ортофенантролина или а-о,д-дипиридила; О, - оптическая плотность разбавленного стандартного раствора железа; Оз - оптическая плотность исследуемого раствора (элюата).Коэффициент 12,5 получен от произведения двух величин С, дг, где С, - содержание железа в разбавленном стандартном растворе, С=2 лгл, и - коэффициент разбавления исследуемого вина прц иоцообменцой фильтрации ца колонке и проведения цветной реак- ции В две другие мерные колбы ца 25 лг помещают по 10 лл элюата и по 1 лл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламица. Затем в первую колбу добавляют 1,ил 0,3%-ного ортофенантролина цли а-а 1-дипиридила, содержимое колб разбавляют водой до метки и перемешивают, Через 45 - 60 лик замеря 1 от оптическую плотность (О, и 0,) и рассчиСоставитсРедактор Т. Загребельная Техрсд Зо З 5 40 45 50 55 д Р,тывают суммарное содержание катиоццого железа в красном вине по формуле:С 12 5(01 - 0 з)2+ "+з лгг/л,Оагде О, - оптическая плотность исследуемого раствора (элюата) с добавлением солянокис. лого гидроксил амина и ортофенацтролина цли о:-сс,-дипиридила; 0 з - оптическая плотность исследуемого раствора (элюата) с добавлением соляпокислого гидроксиламина.Содержание катионцого окисного железа рассчитывают путем вычитания содержания катиоцного закисного железа из общего содержания катиошюго железа по формуле:12,51(/д - д.дз ) - (Од дз)1Ср,.д з = мг/л,оВозможность определения содержания железа в красном вцпе с учетом его формы позволяет правильно оценивать способ обработки впца, соответственно его изменять, оценивать способность вина к помутнению, а также проанализировать окислительно-восстановительные процессы, протекающие в винах при хранении. Способ количествепцого определения содерясапия железа в вине путем пропуска вина через катиопит КУв калий-форме, элюции катиопита 20%-цым хлористым калием, разделения элюата ца исследуемые растворы с последующим колориметрированием последних для определения содержания закисцого катионпого железа .е+) и общего содержания закисного и окисного железа (Ге -1-1 оЕдз), ОтЛанадОщийСя тЕМ, ЧтО, С ЦЕЛЬЮ обеспечения возможности определения этих форм железа в красных винах, элюаты разделяют па четыре исследуемых раствора, а содержание закисцого катиоццого железа и общее количество катионпого железа определяют соответственно по разности замереццых при колориметрировации оптических плотностей каждой пары исследуемых растворов, при этом при определении закисного катиоцного железа один из растворов колориметрируют в присутствии а-сс,-дипиридила или ортофецантролица, при определении общего количества закисного и окисного катионного железа проводят колориметрировацие одного из растворов в присутствии солянокислого гидроксиламица и о.-сс 1-дипиридила или ортофенантролина, а другого - в присутствии только соляцокислого гидроксиламипа.Станина