Способ получения циклогексаш

319582 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 11.Ч,1970 ( 1435791/2с присоединением заявкиПриоритет ЧПК С 07 с 13/1 митет по дел зобретеиий и открытийори Совете МинистровСССР К 547,592,1(088,8) Опубликовано 02,Х 1.1971, Бюллетень3 Дата опубликования описания 29.ХП.197 вторыобретения Н Сокольский, Ф. Б. Бижанов и Ж, Г, Акчал Попов,ахский химико-технологическии институт аявителт 4 ДЯ, 1 ттч ",1;.Щ -1,;11 ИО-="А ЛУЧЕНИЯ ЦИКЛ ОСО АН сабам получ о в произво циклогексана и 25 в 2 С в изатора рутетеет низку ыход дости20 С РНз Однако этот катализатор и ю скорость реакции (100% -ный вгается через 630 мин при 1= 40 кгс/слт)С целью повышения скорости процесса предложено использовать катализатор, представляющий собой рутений с добавкой платины, или палладия, или родия. Желательно использовать катализатор, содержащий добавки в количестве, не превышающем 20%,Способ приготовления катализаторов обеспечивает получение совершенно непирофорных контактов, что значительно облегчает использование их в процессе.Методика приготовления катализаторов заключается в следующем, В сосуд наливают 120 лтл дистиллированной воды и помещают туда же 100 г мелкодисперсного носителя с диаметром частиц не более 0,25 лтлт (окиси алюминия, актпвированного угля, глины и т. п.). Затем сосуд встряхивают или всю массу жидкости подвергают интенсивному перемешиванию в течении 5 - 10 мин. Затем Изобретение относится к спония циклогексана, применяемогстве синтетических волокон.Известен способ полученияпутем гидрирования бензола прприсутствии в качестве каталния. в этот же сосуд приливают 109 лтл смешанного раствора рутения и платины, содержащего, например, 0,4 г рутения и 0,1 г,платины, и пропитку в атмосфере воздуха продолжаюг 5 еще 30 - 60 лин. После этого из сосуда вытесняют воздух, создают водородную атмосферу и перемешивают 60 - 120 лтин. Приготовление считают законченным после прекращения поглощения Нз. В данном случае по глотилось 14 лтл Нз. Всю операцию приготовления катализатора проводят при комнатной температуре. Восстановленный катализатор сушат при 100 С до постоянного веса, измельчают до требуемых размеров и приме няют в процессе.Приготовленные аналогичным образом всесоставы катализаторов испытываются в реакции гидрирования бензола.П р и м е р 1. 1,0 г нанесенного катализато ра, в котором состав активной фазы равенРс 1: Кц=20:80 загружают в автоклав, в котором находится 250 г бензола. При температуре 120 С и РНз=40 кгс/слт 100%-ный выход циклогексана получают за 250 лтин, на 25 чисто рутениевом - за 630 леин, при 160 С иРН,=40 кгсlслтз соответственно за 62 лаин и 114 лин.Пример 2. 1,0 г нанесенного катализатора, приготовленного по вышеуказанной мето дике, без предварителыой активации в токе319582 Влияние состава катализаторов на скорость реакции Количество циклогексана в зависимости от состава контакта, г/мин Катализатор 95:5 90: 10 40: 60 ЗО: 70 60: 40 80; 20 20: 80 10: 90 й 1 - Яи Ю - йп КЬ - Яп КЬ чистый йй чистый, йг чистый . йи чистый . 0,1 0,2 0,3 0,2 0,5 2,0 0,5 1,5 0,462,02,5 1,0 2,8 2,8 1,804,03,2 2,4 4,4 3,4 0,1 2,1 0,06 0,01 2,2 Предмет изобретения Составитель С. ХованскаяТехред 3. Н. Тараненко Корректоры: А. Николаеваи В. Петрова Редактор О. Юркова Заказ 3629/15 Изд1552 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3Н, состава КЬ:Кп=20:80 помещают в автоклав вместе с 250 г бензола. При температуре 120 С и РН=40 кгс/см 100%-ный выход циклогексана происходит за 380 мин, на чисто родиевом катализаторе в идентичных условиях - за 510 мин.П р:и м е р 3, Катализатор 1,0 состава Р 1:Кц=10190 помещают с 250 г бензола в автоклав и при 160 С и РН,=40 кгс/см 100% -ный выход циклогексана наблюдают Активность смешанных катализаторов по мере увеличения содержания рутения возрастает и для контактов оптимального состава почти в два раза выше активности катализаторов из чистых металлов. При снижении температуры процесса до 120 С активность смешанных катализаторов возрастает еще больше, до трех раз. Кроме того, смешанные катализаторы проявляют высокую стабильность при гидрировании бензола. Полученный в результате реакции циклогексан по данным хроматографического анализа не содержит никаких примесей. 4через 400 мин. На чистом платиновом катализаторе в тех же самых условиях гидрирование бензола идет с ничтожной скоростью.В таблице представлены сравнительные 5 данные, полученные при гидрировании бензола на некоторых составах катализаторов. Условия опытов: 1,0 г катализатора; 250 г бензола; температура - 160 С; давление Нз - 40 кгс/слР; количество активной фазы по от ношению к бензолу составляет 0,002%. ЗО 1. Способ получения циклогексана путемгидрирования бензола при повышенной температуре в присутствии катализатора на основе рутения, отличающийся тем, что, с целью повышения скорости процесса, исполь зуют катализатор с добавками платины, илипалладия, или радия.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоиспользуют катализатор, содержащий добавки платины, или палладия, или родня в ко личестве, не превышающем 20% от рутения.