Способ получения диметилциклогексилкарбинола

3,15424 Союз Советских Социалистических Республикависимое от авт, свидетельствааявлено 21.1 Х.1967 (М 1185901/23-4) л, С 07 с 35 О с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 14.111.1972. БюллетеньДата опубликования описания 24 Л.197 Комитет по делам изобретений и открытийУДК 547.593,2(088.8 при Совете тйинистров СССР. Барино Заявител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛЦИКЛОГЕКСИЛКАРБИНОЛА вес. %42% и а родий м родня при темв течение анализи- выделербинола, ительной ок.та (в % ). Газол состав,5 г тилциклогекса Выход ди метил исходный ди метил 25 85,5%. Пример 2. Г карбинол, полученн ного диметилфснил ционной колонке,30 бинол 98,5 вес. %клогексилкарбинола н нилкарбинол состави диметилфенилой промышленна ректифика- тетилфенилкарн 1,5%. идрируют ый разгонк карбинола остава: ди и ацетофен Изобретение относится к области получения диметилциклогексилкарбинола, который может найти применение в качестве полупродукта в промышленности термостойких материалов.Известен способ получения аналогичного соединения метилциклогексилкарбинола гидрированием метилфенилкарбинола при температуре 100 в 1 С и давлении 300 атм в присутствии никель-хромового катализатора. Однако этот способ не дает возможности получения диметилциклогексилкарбинола,Предложенный способ является новым и полезным, полученное новое соединение диметилциклогексилкарбинол может найти применение в качестве полупродукта в промышленности термостойких материалов.Новый способ предусматривает пв качестве исходного материаласырья - полупродукта производствстирола.Способ получения диметилциклогексилкарбинола заключается в том, что диметилфенилкарбинол гидрируют при температуре 100 - 250 С и давлении 50 в 3 атм в присутствии катализаторов - металлов платиновой группы с последующим выделением целевого продукта известными приемами.П р и м е р 1. В автоклав загружают 1000 г неочищенного диметилкарбинола следующего состава: диметилфенилкарбинола 81,1 ацетофенона 14,7%, метилстирола 50 г порошкообразного катализатор на окиси алюминия с содержание 5 2,5 вес. % . Гидрирование проводятпературе 200 С и давлении 300 атм 4 час. Выгруженный гидрогенизат руют хроматографически и, с целью ния из него ди метил цикл огексилка 10 разгоняют на колонке с погоноразделспособностью 40 теоретических тарелВсего получают 995 г гидрогенизак загрузке 99,5), потери 5 г (0,5% хроматографический анализ установи 15 гидр огениз ата:Диметилциклогексилкарбинол 701 гИзопропилциклогексан 148 г Метилциклогексилкарби315424 1 г (0,5 о/о) 2 г (1,0%) Составитель В. Бурцева Техред Е. Борисова Редактор Т, Пилипенко Корректоры: Е, Давыдкина и А. Николаева Заказ 1002/7 Изд. Ж 414 Тираж 448 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, )К, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 В автоклав загружают 200 г сырья, указанного состава, и 5 г катализатора. Катализатором служит платиновая чернь.Гидрирование ведут при температуре 100 С и давлении водорода 200 атм в течение 20 час. Выгружают 192 г гидрогенизата (96/о к загрузке), потери составляют 8 г (4 вес. о/о)Гидрогенизат имеет следующий состав: Диметилциклогексилкарбинол 117 г (61%)Изопропилциклогексан 72 г (37,5% ) МетилциклогексилкарбинолЭтилциклогексан Выход диметилциклогексилкарбинола на исходный диметилфенилкарбинол составил 59 4 о/оП р и м е р 3. В качестве сырья применяют диметилфенилкарбинол, полученный тем же способом и имеющий тот же состав, что и в примере 2.В автоклав загружают 200 г сырья и 10 г катализатора - платина на окиси алюминия, содержание металла 5 вес. %. Гидрирование проводят при 250 С и давлении водорода 50 атм в продолжение 10 час. Получают 196 г гидрогенизата состава: 4Диметилциклогексилкарбинол 99 г (50,5 о/о)Изопропилциклогексан 94 г (48,0%)Этилциклогексан 3 г (1,5%) 5 Потери при гидрированиисоставляют 4 г (2%) Выход диметилциклогексилкарбинола на исходный диметилфенилкарбинол 50,3 о/о10 Чистый диметилциклогексилкарбинол (чистота по хроматограмме свыше 99 вес. /о), полученный после трехкратной разгонки на колонке 40 теоретических тарелок, имеет сле дующие физико-химические показатели: т.кип. при остаточном давлении 3 мм рт. ст 64 С; с 14 З 1 0,924, по 1,4505. 20 Предмет изобретения Способ получения диметилциклогексилкарбинола, отличающийся тем, что диметилфенилкарби пол гидр ируют при температуре 25 100 в 2 С и давлении 50 в 3 атм в присутствии катализаторов - металлов платиновой группы с последующим выделением целевого продукта известными приемами,