Способ получения фторида металла

(21) 4856384/ (22) 01,08,90 (46) 23.07.93, (71) Ленингра тут им М,И.Ка (72) А.И,Деми чевский (56) Под ред. ческая энцикл энциклопедияАвторско 1 Ф 1770281, кл ТОРИДА М к препаративбам получения фторэтилен поединяют емко- ответствующий куумируют, герость с политеттуры 450-600 С, 0-600 С. Время янца - Краткая хими т.3, изд-во Советска4, с,351, льство СССР 28/00, 1990. И.Л.Кнунопедия,. С 016 Вакуумированрафторэтиленомметаллом удаляетбированные компразложение полицесс синтеза. с политетой камеры с лагу, адсорты,ускоряет лена и проие емкостии реакционн кислород ионентами ши тетрафторэт ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ И АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ юл, %27ский политехнический инсининаов, В,А,Ананичев и А.Г,Мо Изобретение относится к препаративной химии и может быть использовано для синтеза фторидов металлов,Целью изобретения является увеличение скорости процесса.Для достижения поставленной цели в способе получения фторида металла, включающем загрузку соответствующего металла с продуктами термического разложения политетрафторэтилена, отвод газообразного продукта и его конденсацию, загрузку металла и политетрафторэтилена осуществляют раздельно в две соединенные между собой емкости, обе емкости вакуумируют, герметизируют и нагревают, причем емкость с металлом - до 200-600 С, а емкость с политетрафторэтиленом - 400-600 С.Помещение политетрафторэтилена в отдельную емкость, соединение ее с реакционной камерой, содержащей металл, обеспечивает максимальный доступ газообразных продуктов разложения в реакционную камеру, исключает попадание в нее твердого высокодисперсного углерода и тем(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ фТАЛЛА(57) Изобретение относитсяной химии, а именно, к спософторида металла, Политетрамещают в емкость, которую сстью, в которую помещен сометалл, после чего емкости ваметиэируют и нагревают емкрафторэтиленом до темпераа емкость с металлом - до 20синтеза 2-4 час. 1 табл. самым устраняет экранирование твердым продуктом разложения политетрафторэтилена границы раздела металл-газообразный и родукт разложения.Помещение политетрафторэтилена в отдельную емкость позволяет регулировать скорость разложения политетрафторэтилена в зависимости от температуры нагрева Ю емкости и тем самым регулировать скорость Я подачи газообразных продуктов разложе-;С 0 ния в реакционную камеру. СОСкорость разложения политетрафторэ- Д тилена увеличивается при нагревании. Так, у например, при температуре 450 С она составляет 5 10 %/с, при температЗУрах 500, с 550, 600 С соответственно 5 10, 4 104,5 10 % /с.1828845 Формула изобретения Фторид металла Температура плавления, С Температура конденсации,Выход,Температура нагрева, СМеталл емкости камеры Аз (прототип)Аз ЯЬ ЯЬ В ОеСе-8,5 -8,5 292 6 727 110 -15 90 90 85 85 85 87 85 0020020200 24 2 2 4 3 4 2 450-500200 500 500 600 450 450 АЗЕзАзЕз ЯЬЕз ЯЬ Е 5 ВЕз беЕг ОеЕ 4 500 600 600 450 600 600 Составитель В,Ананичев Редактор Е.Полионова Техред М.Моргентал Корректор М,КерецманЗаказ 2466 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул. Гагарина, 101 Принципиальное отличие предлагаемой операции фторирования металла от применяемой в прототипе заключается в том, что раздельное нагревание камеры с металлом и емкости с политетрафторэтиленом до температур 450-600 С исключает экранирование углеродом границы раздела металл-газообразный продукт разложения и позволяет варьировать как скорость пиролиза политетрафторэтилена, так и скорость взаимодействия продуктов его разложения с металлом, добиваясь оптимальной скорости процесса.Отличительный признак является существенным и позволяет достичь поставленной цели,П р и м е р, Для получения 20 г беЕа емкость 1 заполняли 13,46 г политетрафторэтилена(фторопласта), Емкость 1 соединяли с емкостью 2 (реакционной камерой), в которую помещали 9,77 г германия, Емкость 1 и 2 вакуумировали до давления 10 мм рт.ст., герметизировали и нагревали емкость с германием до 450 С, а емкость с политетрафторэтиленом до 600 С. Образующийся ОеЕ 4 конденсировали в сосуде 3, охлаждаемом водой со льдом, Время синтеза СеЕ 4 при заданной температуре нагрева емкости с политетрафторэтиленом и реакционной камеры с германием составляло 2 часа, Выход беЕ 4 85; в расчете на германий. Совпадение температуры плавления полученного продукта (Тл,=-15 С) с литературными данными указывало на высокое качество беЕа.Время синтеза фторидов металлов при заданной температуре нагрева емкости и камеры, а также температура конденсации фторидов приведены в таблице.Использование предлагаемого способасинтеза фторида металла обеспечивает, по 5 сравнению с прототипом, следующие преимущества:1, Ускорение процесса синтеза фторидаметалла в 5-6 раз (см. табл.), за счет устранения экранирования углеродом границы 10 раздела реагирующих веществ, за счет повышения скорости разложения политетрафторэтилена в вакууме.2. Управление процессом синтеза засчет раздельного нагревания камеры с ме таллом и емкости с политетрафторэтиленом, позволяющего варьировать как скорость пиролиза политетрафторэтилена, так и скорость взаимодействия продуктов его разложения с металлом добиваясь опти мальной скорости процесса синтеза. Способ получения фторида металла,вкл ючающий загрузку соответствующего металла и политетрафторэтилена, взаимодействие металла с продуктами термического разложения политетрафторэтилена отвод газообразного продукта и его конденсацию, 30 о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюувеличения скорости процесса, загрузку металла и политетрафторэтилена осуществляют раздельно в две соединенные между собой емкости, обе емкости вакуумируют, 35 герметизируют и нагревают, причем емкость с металлом - до 200-600 С, а емкость с политетрафторэтиленом - до 450-600 С.