Способ получения простых полиэфиров

ЗОЗО 34 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Заявлено 29,Х 11.1969 ( 139002/23-5 1 ПК С 08 д 23/00 С 08 д 33/02 исоединением заявкиПриоритет Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРУДК 678.682.02 (088.8 Опубликован Дата опубли 01.711.1971. Бюллетень21вания описания 01,1 Х,1971 Автор изобретен. А, Муравье Заявитель вановскии химико-технологическии институ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЬ 1 Х ПОЛИЭФИР Изобретение относится к способам получения простых полиэфиров, содержащих активный хлор, применяемых для отверждения эпоксидных смол.Известен способ получения простых поли- эфиров поликонденсацией в растворе или межфазной поликонденсацией полихлоразотсодержащих циклических соединений, например цианурхлорида, с ароматическими диоксисоединениями.С целью расширения ассортимента простых полиэфиров с активным хлором, применяемых для отверждения эпоксидных смол, предлагается при поликонденсации применять трихлорпиримидин.Поликонденсацию трихлорпиримидина с ароматическим диолом в растворителе (дитолилметан, савол, дифенилоксид и другие высококипящие и инертные по отношению к трихлорпиримидину соединения) проводят при температуре и в течение времени, обеспечивающих получение полимера с заданными молекулярным весом и содержанием хлора, При меж 1 разной поликонденсации трихлорпиримидин растворяют в инертном растворителе, например бензоле или толуоле, и смешивают без нагревания со щелочным Водным раствором ароматического гликоля.П р и м е р 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, вводом и выводом для инертного газа, помещают 5 вес. ч. трихлорпиримидпна, 9,5 вес. ч. дифенилолпропана и 80 вес. ч. дитолилметана.Смесь нагревают в течение 30 лтин до 200 С и 5 выдерживают при этой температуре 10 -12 час до прекращения выделения хлористого водорода. Смесь охлаждают и полимер высаживают из раствора петролейным эфиром или метанолом. Для очистки полученный полимер 10 растворяют в хлороформе и высаживают трехкратным количеством петролейного эфира или метанола. Полимер после высушивания при 60 С имеет температуру размягчения 145 - 150 С и приведенную вязкость 0,24. Молеку лярный вес полимера, определенный методомизотермической дистилляции, составляет 1800 в 19,Для оценки применимости в качестве отвердителя 40 вес. ч. полиэфпра смешивают с 60 20 вес. ч. эпоксидной смолы ЭДв 80 - 100 ч.ацетона при 40 С до полного совмещения компонентов, Отверждение кохшозиции проводят по следующему режиму: при 60 С 2 час,120 С 1 час, 180 С 6 час, Полученный отвержденный 25 полимер имеет хорошие физико-механическиепоказатели. Его теплостойкость по Мартенсу 180 С, тангенс угла диэлектрических потерь 0 009 Ацетоновой композицией пропитывают стек- кань марки АСТТ, которую далее подсу308034 Предмет изобретения Составитель М, Богданов Текред 3, Н, Тараненко Корректор О. Б. Тюрин Редактор О. Кузнецова Заказ 2227/14 Изд.946 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Типография, пр, Сапунова, 2 шивают при 40 - 50 С, разрезают и укладывают в пакеты, Горячее прессование проводят при удельном давлении 150 кг/см и 180 С, Время выдержки образцов в прессе 5 мин на 1 мм толщины изготовляемого образца. После прессования образец стеклопластика подвергают дополнительной термооб работке при 200 С в течение 6 - 8 час. Готовый стеклопластик имеет теплостойкость по Мартенсу 180 в 1 С и удельную ударную вязкость 180 - 200 кг см/см,П р и м е р 2. В условиях предыдущего примера подвергают поликонденсации смесь 5 вес. ч. трихлорпиримидина с 15 вес. ч. тетрахлордиана в 80 вес, ч, дитолилметана. Полученный полимер пригоден для отверждения эпоксидной смолы.П р и мер 3. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 4 вес. ч, дифенилолпропана, 1,28 вес. ч, едкого натра, 80 вес. ч. воды и смесь перемешивают до полного растворения бисфенола. К полученному раствору из ка.пельной воронки прибавляют в течение 10 мин при перемешивании 2 вес. ч. трихлорпиримидина в 80 вес. ч. бензола или толуола и смесь 5 перемешивают при 18 - 20 С 45 мин, Выделившийся полимер отфильтровывают, промывают и высушивают при 40 - 60 С до постоянного веса. Выход полимера 90%, температура его размягчения 108 - 112 С, приведенная вяз кость 0,18,Способ получения простых полиэфиров по ликонденсацией при нагревании в раствореили межфазной поликонденсацией полихлоразотсодержащих циклических соединений с ароматическими диоксисоединениями, отличающийся тем, что, с целью расширения ас сортимента простых полиэфиров, при поликонденсанции в качестве хлор содержащего компонента применяют трихлорпиримидин,