Способ получения с-сополимеров бутадиена

ZIP архив

Текст

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ висимое от вт. свц;Сгельства Ъе Мо 1391000/23-5 аявлепо 31 1 Г 1 К С 083 3 0 ем заявки Уо С П ИСОЕДЦПЕ Приоритет Опубликов Комитет ло деламобретений и открыт.Х.1971. Бюллетень Ле 3 ДК 678.762.2-136. ), . 02. 678. 762.2-1 34. .62.02 (088,8) ри Соеете МинистСССР Дата опублпкованц оппсдцц 1 б.11.1972 Авторыизобретепц С. И. Бейлин, Б. А. Долгоплоск, К. Л. Маковецкий И. Я, Островская, Е, И. Тинякова и Г, М. Чернек Заявитель нститут нефтехимического синтеза им. А. В. Топчие СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДПС-СОПОЛИМЕРОВ БУТАДИЕ Изобретение относцгся к синтезу каучук)1 иа основе бутадиеиа.Известеп способ получения цис-сополцмеров бутадиец сополимеризацией его с сопряженными ццклическими диенами или вцицлароматическими соединениями иа системах л-аллильиого и ццглеровского типов, К недостаткам указанного способа относится прцменение в качестве сокатализаторов - электроноакцепторных соединений, которые, осгаваясь в полимере, могут вызывать в некоторых случаях нежелательные втори шые реакции, Кроме того, галохиноны, используемые в качестве сокатализаторов, являются токсичными соединениями.С целью расшцренця возможностей синтеза и устрапепия известных недостатков, предлагается способ получения 11 ис-сополцмеров бутадиеа а термически-активированцых солях переходных металлов И 11 группы, анесенцых а неорганические носители, облада)ощие электрооакцепторпыми свойствами. В качестве носителей могут применяться сплцкагель, окись алюмипця и особенно алюмосиликат,Процесс сополпмеризации проводится в массе или среде инертного углеводородного растворителя, предпочтительная температура сополимеризации от - 25 до 80 С.Достоинствами предлагаемого способа по, 1 ч е и и 51 1( и с-с 0 и Ол и ) е р 0 В 0 у т и д и е и д 5в,1 ю т- СЯ дОСТуПИОСТЬ ц ПрОС ОТд ПрцГОТОВ:)Е 1)ц 51 )со)1- поцентов катализатора ц использование истоксцчных веществ, повыша)ощцх безопасность процесса. По этому способу могут оып получены цис-сополцмеры бутадцепа с сгпряжепнымц циклическими диепамц, например ццклогексадценом,3, цлц вцнцлдромдтцческцмц соедцнепиямц, например стцролом,Предлагаемый способ привод)гг к п)л уазов пи ю статистических цис-сополцмеров. ;ог факт подтверждается непрерывным цзмецсппем температуры стекловапця сополцмерд в зависимости от соотношепця сомопомеров в исходной смеси. В ряде случаев этот с;)особ приводит к получепцю сополцмеров иовы)пеппого молекуляр)н)го веса (1=2 - =2,3 д,),.г, с)1. примерь 3, 4), что Очепь 1 геппо дл 51 поУ- чеп я к ауука) с вы ООкц х 1 ц ) изц ко-мехац)с. СКИ)Ц ПОКаэаГЕЛЯМЦ.Сополцмеризаццю проводят в стеку 5)ппц; ампулах и бепзольцом растворе прц гсм:)ердтре предпочтительно 20 - 50 С.Ката) изатор го говят следу)ощп м Обр 1 з) и: дл)охОсилика плц др гой посптел цзм.Л 11;1 ют и просеиваюг через сито с Отбором фракции О, - 0,15 1.ь Галогепцд пикеля )пп кооальта папосцтся па носитель осакдсцсм цз 2 - 5 с-Ного водиого раствора в такомчестве, чтобы его содержание в катализаторесо гявляло 0,01 - 0,2 г/г носителя. Полученный кагализатор сушат при 150 - 200 С в теч(нпс 2 3 час под вакуумом, после охлаж,(.ПИ 51 ХРЯП 5 Г ПОД СХн)1 ЯРОПО)1.3 (Р)ПЧСГСКЯ 51 ЯКГИВсЦП 51 К 21 с 1 ЛИЗЯ 10 РЯ НРОи;О,и5 в по 1 п)срп;)яционпы.; я)1 пугях при250:300 "Г по; вакуумом (10 - - . р). ст.) в1 С" 1(1 . (а С. 1 101 С 0 Х, я ж д(11151 В с )1М ви тскс л кого аргопа заливаот растворитсль.,Чово)срь кон;снр) юг в ваку) мс. Лмпчгь 10ОХСЯЖ;20 Г )КПД 1(и сЗОТ 071 ОТПЯИВ 210 Т В ВЯк) учспоясцО и гсрмостат. ПрекращаютПОЛ )Ри,с ПО ПТ(.7 ОХЛ сЖД(.ПП 51 Я Ми 1 Ы ДО8 С,. Пл,1 вкрытп 51 Я)пу,ь ноги:ер в 111 Ж:1:сОГ )С 2 НО)О. ПОО)ЬВ 210 )"2 НОЛО)1, 151 сбС П яр ОТ СОЗОПО))5) П С01 с 1 Г В Вяу) ч( Структ)ру б) Ядиеник)й части онрсчс,51,1: О 111,-(играм ИЯ приборе ЬК.Гзр пуру гклования сополпчеров опрсл(,яюг па приборе зарея по известной мсТО;ИК( ХсРЯССРПС ПсК, Ю В 5 ЗКОСТЬ ОПРСДСл;к)г и голуолс при 30 С в модифицированпо) икозпчс гр Уббслогс ю извссгной ме;1 К( .П р; )1 ( р 1. Сополимсризацию оутадиспа 25(7,85 ло,о) проводят и присутви 0,12 г наЯлючоплик;пе марки Л(концентрацияХ0,0- с,г носи Г,151) в оснзоле (л ммарн 25коис:грация мономеров 3 70,77). ЗОПроисведут при темперагуре 50 С в течение 5 час, Выход сополимера 45,5%.Тсмпср;пура стскловяния - 86,0 С.Мярксрипчсскяя вязкогь )11 1,23 дл)г.Сгрчкгмра б) гадисновой части: 1,4-цис- - 35Э(8 О/о. 1,4-т/)(77(с - 1%, 1,2 - 1%П р и ч с р 2. Сополимсризацшо с)утадиспа(Сч )1)Я Р П Я 5 К О П П С П 1 Р и Ц И 51 710 0 0 Х Е Р 0 В3 .с).7,7 ),Г 1 ри тмпсрятурс 50"С зя 5 час вьход оно п)ср: )8 О(Т)прат, ра кловап;я сч)полимера - 45,1 ая концентрация мопомсров 5 лол/л),Пронс всдм нрп температуре 20"С в г.н пис 18 чс(с. Выход сополимера 22,8%. 55Т(мпр и Гур Я тси,1 Овспп 51 СО 10 ли мср Я(7,85 .70.77) провод)п в присутствии 0,7 гХ 1) па хрочатографической окиси алюминия(34,псЯО,о) с цпклОгсксадпепом,3 (34,5570,о)проводят с 0,39 г ХГ на силикагеле ЛСК(концентрация ХГ, 0,14 г,г носителя) в бензоле (су 7 марн ая концентрация мономерог,5 70,77) .При 25 С за 32 час выход сополимера 8%,Тсмпсрпура стсклавания - 7,5=С.П р и м е р 6. Сопо.и)сризациО бутадиена(7,85 я(поло) проводят в присутстви 0,35 гХС, па силикагеля ЛСК (концентрация(34 7,о 7 о) с циклогексадиено)-1,3 (3475 о.го)проводят в присутствии 0,35 г того же катализатора, что в примере 6, в бензоле (суммс(Рная коппс.нтРация моночеРОВ 5 .07/л) .За 15 сас при температуре 50 С выход сополпмеров составляет 9%.Температура стсклования - 24,0 С,П р и м с р 8. Сополимеризацию бутадиена(7,85,7,7 о,о) проводят с 0,38 г СОС 2 на алю"мошликате Л(концентрация СоС 10,023 г/г носителя) в бензоле (концентрациямономеров 5 5 о 7/л),При температуре 50 С за 30 час выход полимера 8 5%Температура стеклования - 60,0"С,П р и м с р 9. Сополимеризацио бутадиена(68 .70 о) со стпролом (68 .75 оло) проводятв присутствии 0,3 г МС, на алОмосиликатеЛ(концентрация ХС 2 - 0,02 г/г носителя) с 10 сял оензола.За 12 час при 50"С выход сополимера 17%характеристической вязкостьо т 1 0,235 дл/г.Ггюдсржание стирола 10 мол %.Предмет изобретен и яСпособ получения )3 ас-согОлимеров бутадисна сополимсризацией его с сопряженнымипкл ически ми диена ми или винил ароматиче;ки)и соединениями в массе или среде инерт;Ого улеводородного растворителя в присут. вип катализатора, отлис(аосийся тем, что,целью расширения ассортимента катализа. горов, в качесгве последних применяют те)- мически активроваиныс соли переходных )сталлов ИП группы, нанесенные на неорга. пичсский носитель, обладающий э,ектроно акцспторными свойствами, например па окись алюминия, силикагель или алюмоспликат,

Смотреть

Заявка

1391000

С. И. Бейлин, Б. А. Долгоплоск, К. Л. Маковецкий, И. Я. Островска Е. И. Тии кова, Г. М. Черненко, Институт нефтехимического синтеза А. В. Топчиева

МПК / Метки

МПК: C08F 236/06, C08F 4/26

Метки: бутадиена, с-сополимеров

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-302016-sposob-polucheniya-s-sopolimerov-butadiena.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения с-сополимеров бутадиена</a>

Похожие патенты