295743

"И"СА Н И Е ч гИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советсттив Социалистическил РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ельства ч"в 1196596,123 ависимое от авт. свид аявлецо 13.Х 1.1967 (Ю присоединением заявк МПК С 07 с 1504 С 07 с 3,54Комитет по делам Приорит зобретений и открытийпри Совете Министров юллетець М 8 публиковано 12.11.19% УД К 547.537.231(088.8) та опубликования описания 9.11.197 Авторыизобретен А. К, Морящев и В. Г. Воронт Заявите лиал Всесоюзного синтетических и аучно-исследовательского институтаатуральных душистых веществ ОСОБ ПОЛУЧ ЕНИЯ 1,3-ДИМ ЕТИЛ-ТРЕТ-БУТИЛБЕНЗОЛА способолучают кают 70 кенного 5 пкг хлори аппарат загру ительно насыщ водорода, и 3,5Изобретение относится к области получения1,3-диметил-трет-бутилбецзола, промежуточного продукта в синтезе душистого вещесгва,выпускаемого промышленностью.Известен способ получения 1,3-диметилтрет-бутилбецзола алкилированием м-ксилола изобутиленом, заключающийся в том, чтов смесь из 32 г м-ксилола и 15 г четыреххлористого углерода постепенно вводят 12 г хлористого алюминия. К полученному атализа.тору (комплексное соединение хлористогоаломицня, приливают 120 г л-ксилола и прцтемпературе 12 - 14 С в реакционную массупропускают 30 А изобутилеца и перемешивают еще 1 - 1,5 час.Полученную реакционную массу выливаютна лед с соляной кислотой, отделяют от воды,промывают 5 с/,-ным раствором соды и водой.Получают 178 г технического продукта алкилирования, При перегонке в вакууме выделяют 53 г не вошедшего в реакцию м-ксилола,54 г 1,3-диметил-трет-бутилбензола и 71 гкубового остатка, Выход, считая на вошедшийв Реакцию лт-ксилол, 35 п/с,По второму известному у 1,3-диметил-трет-бутцл-бензол п следующимобразом.В алюминиевый ) .гм-ксилола, предвар /осухого хлористогостого алюминия. При температуре от - 5 до 0 С в аппарат пропускают 35 - 40 кг изобутцлена в течение 15 - 16 час. Обработка реакционной массы такая же, как и в цергом слу 5 чае. Из полученного технического продуктаразгоцкой под вакуумом выделяют 29 кг це вошедшего в реакцию м-ксилола и 42 кг 1,3- диметил-трет-бутцлбензола, остается в кубе до 30 кг, Выход, считая ца вошедший в ре акцию м-ксцлол, 60 - 65.Целью предлагаемого изобретения являетс 51 разраоотка метода алкилирования ,тт-ксилола, который увеличивает выход целевого 1,3-диметил-трет-бутилбецзола, исклцочает 15 применение хлористого водорода и четыреххлористого углерода, повышает производительность оборудования и одцовременно упрощает процесс, а также сокращает время реакции.20 Согласно предлагаемому способу цроьедеция процесса смесь лт-ксилола, хлористого алюминия и воды выдерживают при температуре около 70 С, охлаждают до 30-"С с последующим добавлением м-ксилола и пропуска нием изобутилеца. При этом температуруреакции поддерживают ца уровне 55 - 60".Оптимальным является использование смеси м-ксилола, хлористого алюминия и воды, взятых в малярном соотношении 1,1: 1: 0,15 - ЗО 0,2 соответственно.Предлагаемый способ получения 1,3-диметил-трет-бутилбензола осуществлен в лабораторных условиях. Лнализ проведен методом газожидкостной хроматографии.П р и м е р. К 11 г безводного хлористого алюминия добавляют 10 г л 1-ксилола или хвостовой фракции от ректификации технического продукта алкилирования м-ксилола и при температуре 60 - 65 С и постоянном перемешпвании приливают 0,15 - 0,20 л 1 л воды в течение 10 - 15 яин, Реакционную массу перемешивают еще 2,5 - 3 час при температуре 60 - 65 С, охлаждают до 30 С. Полученный катализатор (комплексное соединение хлористого алюминия) представляет, собой дымящуюся на воздухе темно-коричневую жидкость с удельным весом 1,18 - 1,20, содержа. нием 10,5 - 11% алюминия и 38 - 40% хлора (лучше катализатор готовить сразу на несколько операций алкилирования, так как он хорошо хранится в течение 25 - 30 дней без доступа влаги и транспортируется насосами по трубопроводам).К полученному катализатору приливают 200 г и-ксилола и при интенсивном перемепшванпи из баллона через газовый счет шк осушительную склянку пропускают 40 л пзобутилена. Реакция сопровождается выделением тепла. Температура реакции 55 - 60 С поддерживается охлаждением проточной водой. По окончании пропускания изобутилена 120 - 30 мин) реакционную массу перемешивают еще 20 мин и отстаивают в течение 5 - 10 вин,Верхний слой в проду алкилирования декантируют или отсасывают на воду со льдом для разложения частично растворенного в нем комплексного соединения хлористого алюминия, промывают водой и 10%-нымраст.вором соды до нейтральной реакции. Нижний 5 слой - катализатор активиру ют добавлениемк нему 0,1 г безводного хлористого алюми;1 ия и используют повторно для алкилирования (4 - 5 раз). Получают 294 - 296 г нейтрального технического продукта алкилирования, ко торый подают на ректификацию,Взято на ректификацию 290 г техническогопродукта алкилирования. Получено 72,6 г не вошедшего в реакцию м-ксилола, 171,2 г 1,3- диметил-трет-бутилбензола. Осталось в ку бе 28,4 г смолистого продукта (полимерыизобутилена). Выход 1,3-диметил-трет-бутилбензола, считая на вошедший в реакцию и-кси до и 88%Предмет изобретения1. Способ получения 1,3-диметил-трвг.бутилбензола путем алкилирования м-ксилолаизобутиленом в присутствии хлористого алюминия, отличающийся тем, что, с целью со 25 кращения времени реакции и повышения выхода продукта, смесь м-ксилола, хлористогоалюминия и воды выдерживают при температуре около 70 С в течение 1 - 3 час, охлаждают до30 С с последующим добавлением30 м-ксилола и пропусканием изобутилена притемпературе реакции 55 - 60 С,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоберут смесь м-ксилола, хлористого алюминияи воды в молярном соотношении 1,1: 1; 0,15 -35 0,2 соответственно, Составитель Й, Нохрииа Редакгор Л. Г. Герасимова Текред Н. И. Наумова Корректор О. М, Ковалева Заказ 79117 Изд,363 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4 5Типография, пр. Сапуова, 2