Способ получения 2-алкил-1(р-алкиламиноэтокси)-нафталинов

О П И С А Н И Е 295744ИЗОБРЕТЕН И Я Союз Советских Социалистических РесоублинК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Г т Зависимое от авт. свидетсл ства07 с 1524 07 с 5,00 МПК явлено 18,111,1969 ( 1310935/23 присоединением заявкииоритет Комитет оо делам изобретений и открытий ори Совете Министров СССРУДК 547.65 .12332 Г .21.0.07 (088.8) Опубликовано 12.1.1971. Бюллетень Л Дата опуолпкованпя описания 8.1.97 Авторыизобретения аплайтис Даукшас т ильнюсский государственный университет имени В. Капсукас явител СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-АЛКИЛр-АЛ КИЛАМИ НОЭТОКСИ)-НАфТАЛ И НОВИзобретен аминоэтокси могут найти тической прПредложен ния, являетс ляет получа ными свойст экстракт и, водой, от. Затем олучению алкплалинов, которые гмико-фармацеве относится к памещенных нафтприменение в х мышленности. и сами соедппе зным. Он позво единения с цен ныи способ, какя новым и полеь химические совами. и) - нафталин63 С (5 .ц,ц выходрт, ст.выхо рт. ст.)этоксп) - нафталин6 - 188 С (4 мм ехнологическую схехимическое сырье. имер. Смесь 0 2-алкил-оксина этилового эфира еремешивают пприбавляют ра в 100 мл воды. 3 ают еще около ии на лакмус), о Пр щего-хлор ы п 0 лшн алия мешив еакцответствую,2 г .цоль ульфокислов течение моль едкого ают и пере- нейтральной прибавляют 2 г мольфталинаа-тол уои 100 Сствор 0,2 гатем нагрев6 час (дохлаждают,со и лс иСпособ состоит в том, что 2-алкил-оксинафталин подвергают взаимодействию с 3-хлорэтилтозилатом в водном растворе щелочи, например едкого калия, при нагревании до 100 С с последующей обработкой полученного при этом соответствующего хлорэтила спиртовым раствором аммиака или первичного или вторичного амина и выделением целевого продукта известными приемами. Выход продукта 55 - 85%,Способ имеет простую тму и использует дешевое 200 мл воды, экстрагируют эфиром,промывают водным раствором гнелосушат сульфатом мапшя и перегоняпутем получают:52-этил- (3-хлорэтокс73%; т. кип.6 -ир 1,5930;2-бутпл- (-хлор71%; т, кип, 18п 20 15758о 0,1 г,цоль соответствующего хлорэфира1 г моль концентрированного раствора аммпа ка (илп соответственно 0,4 г,цоль первичногоили 0,3 г моль вторичного амина) растворяют в 200 лгл спирта и кипятят 30 час (в случае аммиака или газообразных аминов реакцию проводят в автоклаве при 100 С), затем отго няют основную часть спирта, остаток разбавляют 100 мл воды, подкисляют соляной кислотой, экстрагпруют эфиром для удаления веществ, не содержащих ампногруппы, водный слой подщела швают едким натром, экстрагн руют эфиром, эфирный экстракт сушат сульфатом магния и перегоняют. Данные 2-алкил- 3-алкплампноэтоксп) -нафталинов приведены в таблице.Хлоргпдраты аминоэфиров получают про пусканием газообразного хлористого водорода" Хлоргидрат сильно гигроскопичен, приведенат, пл, рейнеката,в эфирные растворы оснований и очищают пе)скристаллизацпей ггз толуола. Рсйнекаты гголучают добавлением водного раствора рейнеката аммония (солп Рейнеке) в водный раствор хлоргидрата,Составитель Л, Крючкова 1 зсдпгтор Л. Г. Герасимова Тсхрсд Е. Борисова Корректор Л. А. ЦарьковаИзд. ЬЪ 402 Заказ 862 г 2 Тираж 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изсбрстеггий и открьгтий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раугпская наб., д. 4/5 Тггггогргггрггн, пр. Сапунова, 2 СгНСНС 4 Н,С,Н,ХН11 (СН,)К (С.На)в1 (СН,),гч Н,гчНСН,1 Ч (СН.).,11 (СвН,)дг (СН.,),51 74 78 75 85 53 76 80 79 77170 - 172 (4) 171 в 1 (3) 155 в 1 (2) 175 в 1 (3) 190 в 1 (2) 171 в 1 (3) 172 в 1 (3) 170 в 1 (5) 186 в 1 (4) 191 в 1 (4) 1,5955 1,5810 1,9584 1,5535 1,5754 1,5820 1,5680 1,5600 1,5490 1,5639 169 - 171 172 в 1 136 в 13 150 в 1 173 в 17 127 в 1 115 в 1 152 в 1 122 в 1 137 в 1 2-Алкил-(р - алкплампноэтокси)-нафталины общей формулы 1. Способ получения 2-алкил-(р-алкиламиноэтоксп) -нафталинов, отлиггающийс,г тем, что 2-алкил-оксинафталпн подвергают взаимодействию с Д-хлорэтилтозилатом в водном растворе щелочи, например едкого калия, при нагревании с последующей обработкой полученного при этом соответствующего хлорэфира спиртовым Раствором аммиака или первичного или вторичного амина и выделением целевого продукта известными приемами.2. Способ по и. 1, отлггиагогггггггся тем, что процесс ведут при 100 С.