Способ получения о-хлордиазосоединений. ннафталинас-н-льъ,
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 293025
Авторы: Володарский, Козлов
Текст
ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОвРСИОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 293025 Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 19 Х.1969 (М. 1331841/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 15 Л.1971. Бюллетень5Дата опубликования описания 1.1.111.1971 МПК С 09 Ь 13 УОО Комитет по деламабретеииЯ и открытиЯри Совете МииистравСССР 7.557.1(088.8 Аврорыизобретен, Л. Володарский и В, В. Козло Заявитель тзССОЕДИНЕН 1 Й СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ о-ХЛОРДИНАФТАЛИНАн Пример. 12,5 г (0,05 г моль) 1,2-нафтохинондиазида4-сульфокислоты растворяют в смеси 50 - 100 мл хлорбензола и 10 мл ди.метилформамида, нагревают в колбе с обрат ным холодильником при перемешивании г12 мл хлористого тионила (0,14 - 0,15 г моль) при 75 С в течение 4 - 8 час. Смесь охлаждают, выливают на лед, выделившееся светло- желтое вещество отфильтровывают, промы О вают холодной водой и высушивают в вакуумэксикаторе или вакуумном шкафу. Для других соединений, не содержащих в своем составе сульфо- или карбоксильной группы, продукты их превращений промывают спиртом, насы щенным хлористым водородом. Получают 9,5 гвещества (70%, считая на диазосоединение хлорсульфокислоты нафталина),ИК-спектр в област 0 с Кг-связями имеет по ную для диазосоедине о- или и-положении гид анализ на К, С 1 и С 1 сНзОзХгБС 1 - диазо 5 фокислоте.валентных колебаний осу 2275 см, характерий, не содержащих в оксила. Элементарный5 отвечает составу нафталин - хлорсуль 0 НЯЬС 1 Полученное впод влиянием (1 чагСОз, ИаОН) ЗО 1,2-нафтохинонди Замещенные о-хлордиазосоединения нафталина, получаемые обычно диазотировани ем соответствующих хлорнафтиламинов, являются ценными компонентами для производства красителей. Вместе с тем диазотирование таких соединений с хлором в ортоположении к аминогруппе часто затруднено, да и получение исходных хлорнафтиламинов с нужным расположением заместителей не всегда возможно.Согласно предлагаемому способу возможно получать о-хлордиазосоединения нафталина из доступных диазотированных производных о-аминонафтолов, многие из которых выпускаются промышленностью под названием стойкие нафтохинондиазиды. Нафтохинондиазиды нагревают при температуре 70 - 80 С в смеси органического растворителя хлорбензола и диметилформамида с хлористым тионилом, что обеспечивает гладкую замену ОН-группы на С 1 с образованием диазосоединения, например ещество сравнительно легк слабых растворов щелочеобразует 4-сульфокислот азида.293025 П р и м е р 2. Аналогично проведено взаимодействие хлористого тионила с иными производными нафтохинондиазидов с заменой ортостоящего к диазогруппе гидроксила на С 1 Превращения производных нафтохинондиазидов под действием хлористого тионила Выход, О/ го Полученное соединение Исходное соединение 1-Диазо-хлор-карбоновая кислота нафталина2-Диазо-хлор-карбоновая кислотанафталина1-Диазо-хлор-нитронафталин 1-Диазо-хлор-бромнафталин 1-Диазо.2-хлор.хлорнафталин 1-Диазо-хлор-сульфокнслота наф- талина 60,0 3-Карбоновая кислота 1,2-нафтохинондиазида 5-Карбоновая кислота 1,2-нафтохинондиазида70,0 40,0 45,0 40,0 65,0 Предмет изобретения Способ получения о-хлордиазосоединений нафталина, отличающийся тем, что, с целью упрощения получения целевого продукта, о-нафтохинондиазид или его производное подСоставитель Т. П. КалининаРедактор Л. Г, Герасимова Техред Т. П. Курилко Корректор Т. А. Китаева Заказ 533/6 Издат. Жо 223 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 4-Нитро,2-наф гохиннндиазид6-Бром,2-нафтохинондиазид4-Хлор.1,2-нафтохинондиазидб-Сульфокислота 1,2-нафтохинондиазидаи образованием производных о-хлордиазонафталина (см. таблицу).Содержание диазоазота и хлора отвечает составу получаемых соединений,вергают взаимодействию с хлористым тионилом в смеси диметилформамида и хлорбензола 25 при температуре 70 - 80 С с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
СмотретьЗаявка
1331841
И. Л. Володарский, В. В. Козлов
МПК / Метки
МПК: C09B 31/02
Метки: ннафталинас-н-льъ, о-хлордиазосоединений
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-293025-sposob-polucheniya-o-khlordiazosoedinenijj-nnaftalinas-n-l.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения о-хлордиазосоединений. ннафталинас-н-льъ,</a>
Способ получения хлористого тионила
Номер патента: 865779
Опубликовано: 23.09.1981
Авторы: Боровиков, Назаров, Новиков, Похыль, Ромашев, Скороход, Цыбульская
МПК: C01B 17/45
Метки: тионила, хлористого
...серой, иликубовыми остатками ректификациипри от -20 до +110 С.При температуре ниже -20 С в кубовой жидкости происходит накопление хлористого водорода, который ингибирует образование хлористоготионила, Выше 110 С уменьшается растоворимость сернистого ангидрида вконденсате и кубовой жидкости.Способ осуществляют следующимобразом,В реактор синтеза хлористого тионила подают 259,0 г/ч сернистого ангидрида и 317,6 г/ч хлора, содержащих 0,48 г водяного пара, а также187,1 г/ч монохлорнстой серы. Процесспроводят при 200 + 2 ОС на активированном угле. На выходе иэ реакторамассовый расход каждого компонентасоставляет, г/ч:Серный ангидрид (19,9 мас.Ъ)Хлор (15,3 мас.Ъ)Хлористыйтионил (52,5 мас,Ъ)Ионохлористаясера (3,7 мас.Ъ)Двухлористаясера (8,5...
Способ очистки хлористого тионила отхлористого водорода
Номер патента: 827377
Опубликовано: 07.05.1981
Авторы: Боровиков, Похыль, Савельева, Скороход
МПК: C01B 17/45
Метки: водорода, отхлористого, тионила, хлористого
...присутствии гидридов металлов 1 - 3 групп Периодической системы, например 1.Н, 1.1 А 1 Н 4, СаН и затем отфильтровывают либо перегоняют.Отличием предлагаемого способа является использование в качестве агента, связывающего хлористый водород, металлов- 3 группы Периодической системы.Другое отличие способа состоит в том, что целевой продукт выделяют фильтрованием или дистилляцией.Содержание хлористого водорода в исходном растворе до и после очистки определяют методом ИК-спектроскопии по характеристической полосе при2800 си в .Гпдриды металлов реагируют с хлористым водородом при комнатной температуре, Так, при выдерживании хлористого тионила с исходным содержанием НС 1 0,91 О/о с гидридом лития в течение 130 ч содержание хлористого водорода...
Способ очистки хлористого тионила и устройство для его осуществления
Номер патента: 722844
Опубликовано: 25.03.1980
Авторы: Аронов, Блюм, Егоренко, Каримова, Сафиуллина
МПК: C01B 17/45
Метки: тионила, хлористого
...контакту жидкого .хлористого тионила с контактным слое.П р и м е р 1. Технический хлористый тионил, содержащий.вес,%: 97,8 основного вещества, 210 воды, 410хлористого водорода и 1" 10железа, загружают в куб ректификационной колонны в количестве 1 кг.Пары хлористого тионила на выходе из ректификационной колонны последовательно взаимодействуют со слоями: 240 г серы, активированной пиритом в оптимальном соотношении 15:1 (размер фракции 2-5 мм), 60 г пирита (размер фракции 1-3 мм) и 80 г силикагеля (размер фракции 1-3 мм).Указанные размеры фракций являются оптимальными.После работы ректификационной колонныв безотборном режиме в течение двух часов начинают отбор готового продукта с оптимальным флегмовым числом 6-8.Выход хлористого тионила...
Способ получения безводного хлористого магния или смесей хлористого магния, с хлоридами щелочных металлов
Номер патента: 71049
Опубликовано: 01.01.1948
Авторы: Клементьев, Стрелец
МПК: C01F 5/32
Метки: безводного, магния, металлов, смесей, хлоридами, хлористого, щелочных
...33 - 50 о, хлора от всего хлорного баланса,Настоящим изобретением предлагается способ получения безводного хлористого магния или смесей хлористого магния с хлоридами щелочных металлов, основанный на измельчении шихты из природного магнезита до размеров частиц менее 0,1 мм; хлорирование такой шихты идет не хуже, чем хлорирование шихты типа цемента Сореля при температурах 500 - 550 С. Использование хлора при этом повышается с 70 до 97 о благодаря тому, что шихта из природного магнезита не содержит влаги. При хлорировании шлама от переплавки карналлита в расплавленном состоянии установлена высокая реакционная способность окиси магния, которая, будучи тесно перемешана с природным магнезитом, улучшает процесс хлорирования природного...
Способ получения имидов карбоновых кислот, их право-или левовращающих изомеров или их солей
Номер патента: 665803
Опубликовано: 30.05.1979
МПК: C07D 403/12
Метки: изомеров, имидов, карбоновых, кислот, левовращающих, право-или, солей
...12, эти фазы объединяют, промь 1 вают насыщенным раствором хлористого натрия, высушивают над сульфатом натрия, отфильтровывают и отгонявши:под уменьйенным давлением. ПолучейиуюП р и м е р 16. Получение хлористоводородного имида 5-эндо- (3-индолкарбонил) - окси-К-(3-диметиламинопропил) - бицикло 12,2,11 гептан,3-ди-эндо-карбоновой кислоты (+) - 1 а.К суспензии индол-карбоновой кислоты (6,44 г, 0,04 моль) в 100 мл сухого эфира добавляют 3,6 мл (0,05 моль) хлористого тионила и смесь перемешивают в безводных условиях 2 ч. Растворитель и хлористый тионил удаляют выпариванием под уменьшенным давлением при 25 - 30 С и полученное масло обрабатывают дополнительным объемом сухого эфира, который затем удаляют, как описано выше, и получа 1 от...
Предыдущий патент: В п т б i3pj, р. „, ., . е. ьид., .: . т. аi
Следующий патент: Пигментный концентрат
Случайный патент: Рабочий орган трубоукладчика