Способ получения селективного к германию ионита

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства М Кл, 39 Ь, 22 О Заявлено 30.1.1965 ( 94061 с присоединением заявки М Приоритет 3-5) ЧПК С 08 д Комитет по делам аобретений и открыти при Совете Министров СССРДК 66.094.58;661.183 .123:678,654.028. ,294088.8) тень М 03. Х 11.1970 пуоликова Дата опубликования описания 27.1,1971 Авторы цзобрете А, Ф. Четвериков, Л. Л. Грачев и И. В. СамборскийНаучно-исследовательский институт пластических ма явитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕЛЕКТИВНОГО К ГЕРМА ИОНИТ- СН. - СН - С ачительно ОН Известный способ получения селективно го к германию ионита заключается в синтезе на первой стадии линейного олигомера полцконденсации эпихлоргидрина с аммиаком цли аминами, который затем отверждается алпфатическими ди- и поли аминами (авион цт АН). Однако регулярное строение такого цонита, в линейных цепях которого чередуются селективцые к гермацшо группировкимере дефектно из-за поперечных связей, где отсутствуют данные группировки, чем нарушается принцип селективности. Применение отвердителей, не имеющих селективные по германию группы, но обладающих функциональными амицогруппами, значительно снижает избирательность ионита и эффективность его грименения для отделения германия от спутников.С целью повышения селективностц цонцта за счет поперечных связей в качестве отвердцтеля применяют соединение, содержащее селективную к германию группировку- . - С Н., - С Н - С Н, --например дцамцнопзопропанол илц его высшие гомологц.П р и м е р 1. а) Получение линейного продукта конденсацци.5 В круглодонную колбу емкостью 1 .г с мешалкой, обратным холодильником ц термометром загружают 441 г эпцхлоргцдрцна и нагрсвают до 60 - 65 С, после чего постепенно вводят 330 г аммиачной воды с концентрацией 10 12,5% ХН, Реакционный сосуд охлаждаюттак, чтобы температура быпза в пределах 60 - 70 С. Реакцию считают закончечной, когда масса станет полностью прозрачной и растворимоц в любых соотношениях в воде. Получен цый таким образом раствор олигомера охлаждают до 20 - 30 С. Раствор представляет собой Вязк 1 ю жидкость желтого цвета, содержа цт 1 о 64,0 - 64,5% сухих веществ, 4,8% азота и 7,5 - 8 А% ионного хлора.20 б) Получение отвердцтеля, содержащего селектцвную к германию группировку.В крглодонную колоу емкостью 1 л с мешалкой и термометром загружают 680 г 25%- ной аммиачной воды (10 .цо ть) ц прц интен сцвном охлаждении и перемсшцваццц Вводяттуда же постепенно 92,5 г (1 лопь) эпихлорпдрцна. Температуру во время реакции поддерживают в пределах 20 - 30"С. После введения всего количества эпцхлоргцдрцна и полу- ЗО ченпя гомогенноц массы продукт оставляютпрц комцатноц температуре на но ь. Па слс288301 Емкость в 5 н. солянойкислоте, нг/г;по мышьякупо железупо цинк.по германию 00,10,214 - 16 Предмет изобретения 0,5 - 11,5 - 2,5 Зо Составитель С, Васюков Редактор Л. Ильина Корректоры: В. Петрова и Л. Корогод Заказ 397806 Тираж 480 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 45Типография, пр. Сапунова, 2 дующий день из раствора удаляют непрореагпровавший аммиак нагреванием на водянои бане, после чего охлажденный до комнатной температуры раствор пропускают через колонку, заполненную анцонитом АВв ОН-форме для удаления хлорид-иона. Очищенный раствор упарпвают на водяной бане. Получают 100 - 150 г почти бесцветной вязкой жидкости, содержащей в зависимости от степени упарки 5 - 25% азота и не менее 1 " хлора,в) Получение селективного иочита.В стакане смешивают 156 г олигомера, полученного по п. б, Количество отвердителя берут в зависимости от содержания в нем азота от 42 - 70 г (во введенном отвердителе должно содержаться 0,75 г атон азота). Полученную гомогенную смесь отверждают в термо. шкафу при 80 С, образовавшийся гель дробят и высушивают прн 100 - 120 С, Сухую смолу дробят до размера частиц 0,3 - 1,8 яиц, Полученный таким способом поинт имеет следующие свойства:СОЕ по 0,1 н, солянойкислоте, нг экв/г 9,5 - 10ЛОЕ по 0,0035 и. соляной кислоте, лг экв/л 1800 в 20Набухаемость ОН-формы в воде, лл/г 2,8 - 3,2Окисляемость, лг Оа/г:при 20 Спри 100 С т. е, в 1,5 - 2 раза больше, чем у понпта, полученного известным способом. З.попровап е проходит прп более высоких концентрациях соляной кислоты.Из приведенных данных видно, что понятобладает высокой селектпвностью к германшо в кислых средах.15 Способ получения селективного к германию ионита путем отверждения линейного продукта поликонденсации эппхлоргпдрина с амм 11 аком или с первичными плп вторичными аминами отвердителем аминного типа, отличаошився тем, что, с целью повышения селекгивности понита за счет поперечных связей, в качестве отвердителя применяют соединение, содержащее селектпвную к герман;по группировку- Х - СН - СН - СН 2 - . - , например дпамп 1ОН попзопропанол плп его высшие гомо-,оги.