Способ идентификации в газовой хроматографии

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 284417 Севе Сееетеиит Сееналиетнчеоииз РеепублиеЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 28 Л 11.1968 ( 1228220/26-25)с присоединением заявки-ПриоритетОпубликовано 14.Х.1970. Бюллетень32Дата опубликования описания 24.Х 11,1970 Кл, 421, 4/16 МПК б 01 п 31/08УДК 543.544,08(088,8) иоюитет ио дедов иеоеретеннЯ и открытий ори Совете Миниатрее СССРф Восков Авторыизобретения Н. И. Лулова, С. А, Леонтьева, В. М. Сахаров и В Заявитель СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ В ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ Изобретение относится к способам иденти. фикации компонентов различных классов соединений в сложных смесях с использованием газовой хроматографии,Известны способы идентификации в газовоп хроматографии, основанные на обработке анализируемой смеси групповым реагентом с последующим удалением прореагировавших соединений и сравнении хроматограмм смеси до и после обработки.Однако известные способы не позволяют идентифицировать многие классы соединений, для которых отсутствуют групповые реагенты. К таким классам относятся цикланы, алканы, олефины и циклоолефины, некоторые серусодержащие соединения.Кроме того, требуются большие затраты времени при анализе смесей, содержащих вещества, относящиеся к нескольким классам соединений, так как для каждого класса соединений, удаляемого специальным реагентом, приходится снимать новую хроматограмму,С целью ускорения и повышения точности и надежности идентификации и распространения метода на классы соединений по предлагаемому способу в качестве соединений для обработки исходной смеси могут применяться растворители, неполностью смешивающиеся с исходной смесью и в различной мере растворяющие компоненты различных классов, Слабые химические взаимодействия между растворителем и исходной смесью (например, типа П-комплексов между непредельными соединениями и полярным растворителем) допусти мы, поскольку универсальность предлагаемого способа от этого не страдает.При растворении сложной смеси в полярномрастворителе концентрация содержащихся в ней компонентов изменяется - уменьшается 10 содержание полярных соединений и возрастает относительное содержание неполярных, при этом на хроматограммах исходной смеси и смеси после обработки растворителем наблюдается уменьшение или увеличение площадей 15 пиков, соответствующих полярным и неполярным соединениям, что позволяет определить их принадлежность к тому или иному классу соединений.П р и м е р. Модельная смесь углеводородов 20 различных классов (алканы, цикланы, олефины, диолефины, циклоолефины, ароматические соединения) обрабатывается диметилсульфоланом. Оптимальное соотношение количеств растворителя и исходной смеси составляет 25 8: 1. При добавлении растворителя к смесиуглеводородов образовались два слоя: верхний - углеводороды, нижний - растворитель.Хроматограммы исходной смеси и смесипосле обработки снимаются на капиллярной 30 колонке (длина 120 лн и диаметр 0,25 лл),284417 Составитель Е. Манусов Корректоры: О. М. Ковалева и О. Б. Тюрина Редактор К, 1 данаурова Заказ Зб 4 б/13 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 заполненной скваланом при 60 С; газ в носитель в гел.Последовательность убывания концентраций компонентов различных классов до и после обработки смеси растворителем можно определить по диэлектрическим постоянным этих компонентов, учитывая их степень непредельности.В гомологическом ряду анализируемых соединений изменение концентрации компонентов в смеси после обработки растворителем незначительно,Наибольшее изменение концентрации веществ при обработке растворителем составляет 70 - 50%, причем разница в изменении концентраций веществ различных классов составляет около 20%, что позволяет надежно идентифицировать в ходе одного опыта вещества нескольких классов. Для идентификации близких по строению соединений целесообразно повторить несколь. ко раз обработку смеси растворителем. 5 Предмет изобретения Способ идентификации в газовой хроматографии, основанный на сравнении хроматограмм исходной смеси и смеси, обработанной 10 растворителем, с которым исходная смесь образует две конденсированные фазы, отличаоиийся тем, что, с целью ускорения и повышения точности и надежности идентификации и распространения метода на классы соедине ний, для которых отсутствуют групповые реагенты, в качестве соединения для обработки исходной смеси применяется растворитель, не образующий с компонентами смеси в условиях опыта химических соединений,