Способ получения ферритовой шихты

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Ресаубдивависимое от авт. свидетельства Кл. 311)с, 9/00 21 д, 31/О Заявлено 17,7.1968 т, 1240733/22-1с присоединением заявкиПриоритет ПК В 22 9/00 Н 011 1/20 ДК 621,762,244.549.7 088.8)Комитет пс деламизобретений и откры публиковяцо 06.Х толлетець 5 с при Совете МииистСССР телята опубликования отшсапия 29/Х 11.197 вторызобретения А. Збарский, Н. Н, Алампиева, С Заявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕРРИТОВОЙ ШИХТ железа, пинка и марганца, вводят одновременно газообразный аммиак и двуокись углерода. Смесь указанных газообразных осадителей годают в соотношении Н:СО це более 5 2:1 при давлении 3 - 8 пта, Температуру раствора в процессе осаждения подлеркттвают в пределах 46 - 55 С, рН раствооя меняют от 1 - 4 в началае процесса до 8 - 8,7 в конце. Соблюдение указянттттх режимов необходимо для 10 проведения полного совместного осаждетшявсех компонецтов шихтьт. в ппотпвном случае, например прп увелидтентти рН выше 8,7, возможно образование комплексных соединений цинка, гидролцз сернокислого железа плп про хождение реакции синтеза карбанята аммония.Для интенсттФтткатттттт процесса осажденияприменяют турбулизацию системы гяз - жидкость, которую осуществляют прп помощи 2 Э встроенной в реактор направляющей трубы ивращаюптегося в ней винта с лопястямп, имеющего, например, диаметр 150 тт,тт, шаговое отношение 1.6 и скорость вращеттия 1400 об/,ттин. При этом число Рейнольдса, ха рактеризющее степень перемешивания, равно 75000.С целью усреднения состава и повышениядисперсности осадка, проводят мокрый помол осадка непосредственно в процессе осаждения, 30 многократно подавая суспензцю из дпффузора ро на 1Изобретение относится к области получения ферритовой шихты с применением опеоации совместного осаждения ее компонентов из растворов газообразным осадителем.Известен способ пол чения ферритовой шихты, заключающийся в том, что осяждение компонентов шихты осутпествляют из гетерогенной смеси раствора осаждаемого компонента и порошка окиси железа с помощью абсорбцип газообоазного реагецта, двуокиси углерода, при лтеньшаютттемся значении рН. Газообразньй осадитель подают под давлением.Предложенный способ получения ферритовой шихты отличается от известного тем, что, с целью увеличения скорости и полноты осаждения всех компонентов тттттхтьт. повьппения ее однородности, а также упрощения технологического цикла процесса, осуществляют совместное осаждение из гомогенного раствора солей компонентов смесью газообразных осадителей, аммиака и двуокиси углерода в соотношении не более 2;1. Температур процесса поддерживают в пределах 46 - 55 С, а рН раствора увеличивают в период осаждения от 1 - 4 до 8 - 87.Предложенный способ осуществляют следуюшим образом.В реактор с исходным гомогенным раством смеси солей соответствующих металлов, пример сульфатов, хлорпдов или нитратов ПФ"1исицын и И, Ф, источайу283522 Предмет изобретения СОставитель В. Севрюгина Корректор Л. Л. Евдоной Редактор Т. Н. Караиова Заказ 3652/18 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3направляющей трубы со скоростью 3 - 7 л/сек на рефлектор, закрепленный над винтом на одном с ннм валу. Давление в реакторе поддерживают на заданном уровне при помощи регулятора типа РПД, установленного на ли нии подачи чистой газообразной двуокиси углерода в реактор. Автоматическую дозировку стехиометрически необходимого количества СОа производят тем же регулятором. Чем быстрее поглощается углекислота, тем интенсив нее ее подача и наоборот. Подачу газообразного чистого аммиака регулируют прп помощи регулятора соотношения типа АУС, обеспечивающего поддержание отношения поглощенных ХНз;СОв не более 2:1, причем объем по глощенного аммиака зависит от объема поглощенной углекислоты.Величина рН характеризует окончание процесса. Подачу газообразных осадителей прекращают, выключают перемешивающее уст ройство, срабатывает автоматика выгрузки суспензии из реактора и загрузки следующей порции исходного раствора. Затем цикл осаждения повторяют. Полученный осадок отделяют от пульпы, сушат и прокаливают для полу чения ферритовой шихты. Остаточное содержание каждого из осаждаемых ее компонентов в фильтрате составляет (1 - 5) 10-а г/л, т, е. достигает практически полного осаждения всех компонентов. Это позволяет получать 30 шпхту строго заданного состава.П р и м е р. В реактор с рабочей емкостью 5,5 л вводят 4,7 л раствора сернокислых солей закисного железа, марганца и цинка, имеющего рН равным 1,23. 35Относительный состав смеси окислов в этом растворе (в /о):Окись железа 71,5Окись марганца 18,7Окись цинка 9,8 40Газообразный аммиак и двуокись углерода при включенном перемешивающем устройстве непрерывно подают в реактор по отдельным коммуникациям, замеряя расход газа ротаметрами. Расход аммиака меняют в зависимости 45 от скорости поглощения углекислоты так, чтобы на всем протялеении процесса совместного осаждения отношение ,Нз:СО. было не больше 2:1. Расход аммиака с учетом нейтрализа. пии избыточной кислотности примерно равен стехпомстрическому. Температуру в реакторе поддерживают 51 С с помощью термостата, давление атмосферное.Процесс осаждения заканчивают при значении рН раствора, равном 8,1. Общая продолжительность процесса осаждения 2 час. Ппирост обьема пульпы после осаждения 20 п/о, Осадок отфильтровывали на воронке Бюхнера под вакуумом 500 - 600 ля рт. ст. и отмывали от ионов 504 при помощи двух репульпаций водой при температуре 45 - 50 С. Анализ маточного раствора на содержание осаждавшихся ионов в пересчете на окислы показал, что в растворе находилось ГезОз - 0,0001 г/л, МпО, ХпО - не обнаружено. Промытый осадок сушили при температуре 135+15 С до влажности не более 0,1%, а затем обжигали при температуре 800+ 20 С при скорости подьема температуры 200 в час,Изделия, полученные из ферритовой шихтымагнитную проницаемость, удовлетворяющую нормали на ферритовые изделия марки 2000-НМ. 1. Способ получения ферритовой шихты осаждением компонепов шихты из их водных растворов газообразным осадителем с последующим прокаливанием осадка, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью увеличения скорости и полноты осаждения всех компонентов шихты, повышения ее однородности, а также сокращения гехнологического цикла процесса, осуществляют совместное осаждение из гомогенного раствора солей компонентов смесью газообразных осадителей - аммиака и двуокиси углерода в соотношении не более 2:1.2. Способ по п. 1, отлича)ошийся тем, что рН раствора в процессе осаждения увеличивают от 1 - 4 до 8 - 8,7, а температуру раствора поддерживают в пределах 46 - 55 С,