Способ определения фосфорорганических инсектицидов в пищевых продуктах

282233 ОПИСАНИЕИЗОБЕЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 05,111,1969 ( 1313166/28 л, 421, 5/О присоединением заявкиКомитет по делам изобретений и открцти при Совете Министров СССР70, Бюллетень30 Дата опубликования описания 18.Х 11.1971 . з.Ф - :с.4 ф, И. Ром Заявите ОСфОРОРГАН И Ч ЕСКИЩЕВЫХ ПРОДУКТАХ 2 СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИ ИНСЕКТИЦИДОВ В Известен спосоо определения в пищевых продуктах фосфорорганических инсектицидов, например карбофоса, путем экстракции этих инсектицидов из пробы исследуемото продукта и воздействия на них индикатором с последующим калориметрированием.Однако этот способ сложен, недостаточно точен и им определяют фосфорорганические инсектициды в пищевых продуктах растительного происхождения.Предлагаемый способ позволяет определигь фоофороргапическке инсектициды в пищевых продуктах животного происхождения, например в молоке, а также упростить способ и повысить точность обнаружения и количественного определения инсектицидов.Для этого экстракцию осуществляют путем воздействия на предварительно подкисленную и разбавленную дистиллированной водой пробу исследуемого продукта четырех- хлористым углеродом при соотношении растворителя и исследуемой прсбы не менее 4:1. Затем отделяют образующийся при этом осадок белков и водную фазу одним из известных метсдов, удаляют растворитель - четыреххлористый углерод - перегонкой с последующим воздействием на полученный остаток - экстракт фосфорорганических инсектицидов щелочью для гидролиза последних, при этом в качестве индикатора используют сернокислую медь.Целесообразно в качестве подкисляющего раствора использовать трихлоруксусную кислоту удельным весом 1,06, а в качестве щелочи - гидрат окиси натрия в количестве, достаточном для образования диметилдитио фосфата натрия. Отгонку растворителя желательно вести при 70 С, а гидролиз фосфор- органических инсектицидов - при 20 С.Сущность способа заключается в следующем.10 Пробу молока смешивают с,дистиллированной водой в соотношении 1: 1, подкисляют трихлоруксусной кислотой до рН раствора около 5,5, При этом казеин молока выпадает в осадок, а препарат фосфорорганических ин сектицидов - карбофос распворяют в четыреххлористом углероде при соотношении растворителя и исследуемой пробы 4:1, При этом образуется три слоя, нижний из которых представляет собой раствор карбофоса в че тыреххлористом углероде, а два верхнихосажденные белки и раствор сопутствующих веществ.Чтобы сконцентрировать карбофос,в четыреххлористом углероде, избыток последнего 25 удаляют выпариванием путем обычной перегонки при температуре около 70 С. Сконцентрированный карбофос переносят без потерь в сухую делительную воронку и доводят до объема около 150 мл четыреххлористым угле родом, содержащим около 1 мл сероуглерода,около 25 мл этиловым спиртом и около 75 мл раствором сернокислого натрия. Фильтруют282733 Корректор Е. Н. Миронова Составитель В. Дунье А, Б. Бер Редактор Подписное ЦНИИПИ Тираж 480 Заказ 3594/7 Сапунова, 2 Типография,пр. слой четыреххлористого углерода в другую сухую делительпу и воронку и гидролизуют препарат приблизительно 6 н, ХаОН,в количе стве около 1 мл, Гидролиз ведут при температуре около 20"С для получения диметилдитиофосфата натрия, который при действии иа него индикатора сернокислой меди в присутствии четыреххлористого углерода дает яел тую окраску. О количестве карбофоса в испытуемой пробе судят по величине оптической плотности, которая зависит от интенсивности окрашивания. Оптическую плотность определяют с помощью фотоэлектроколориметра (ФЭК) .П р и м е р. 50 мл молока переносят в сухую делительную воронку емкостью 0,5 л, добавляют 50 мл дистиллированной воды и 5 мл трихлоруксусной кислоты (д 1,06), закрывают притертой пробкой, встряхивают в течение 30 сек и выдерживают в течение 20 мин для того, чтобы прошло осаждение белков молока в изоэлек 1 рической точке. Затем добавляют 200 мл четыреххлористого углерода и экстрагируют карбофос путем энергичного ,встряхивания склянки и течение 2 мссн. После разделения смеси на три слоя нижний слой, раствор карбофоса в четыреххлористом углероде, количественно переносят в колбу для отгонки, а верхние два слоя выбрасывают, Отгоняют четыреххлористый углерод до 30 - 40 мл при температуре 70 С путем нагревания колбы на кипящеч водяной бане.Остаток после отгонки в количестве 25 - 30 мл переносят в делительную воронку емко. стью 250 лл, доводят до объема 75 мл четыреххлористым углеродом, содержащим 1 мл раствора сероуглерода, Затем в воронку вносят 25 мл этилового спирта, 75 мл сернокислого натрия, подкисленного 2,5 мл 12 н. соля. ной кислотой и 1 мин взбалтывают. Слой четыреххлористого углерода фильтруют через бумажньй фильтр в сухую делительную во. рснку емкостью 250 мл. При этом не допускают падения ни одной капли водного раствора на фильтр, Фильтр не промывают. К фильтрованному раствору добавляют 25 мл этилового спирта, 1 мл щелочи и точно 1 мин взоалтывают. Затем немедленно добавляют 75 мл раствора сернокислого натрия и энергично взбалтывают 1 мин. Сливают слой четырех- хлористого углерода и добавляют 25 мл чистого четыреххлористого углерода. Сильно взбалтывают в течение 30 сек и опять сливают слой четыреххлористого углерода. Снова добавляют 25 лы четыреххлористого углерода и нейтрализуют щелочью водную среду 6 н. НС 1 ь присутствии двух кагель фенолфталеина. После исчезновения розового окрашивания к раствору добавляют 1 мл раствора хлорного железа, 30 сек,взбалтывают и слой четырех- хлористого углерода сливают, Промывают ос 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 таток 25 ,цл четыреххлористсго углерода дв раза, каждый раз сливая его.К промытому остатку дооавляют точно 20 мл четыреххлористого углерода и 1 мл раствора сернокислой меди, интенсивно взбалтывают в течение 1 мин и позволяют фазам разделиться. Фильтруют окрашенный и желтый цвет слой четыреххлористого углерода через, вату, свободно положенную в воронку, в фотометрическую кювету с длиной оптического пути 5 см и измеряют оптическую плотность. Количество карбофоса (мг) в испытуемом растворе определяют по показаниям ог 1- тической плотности стандартного графика.Чувствительность способа 20 мкг на пробу, Способ позволяет довольно точно определить количество карбофоса в цельном парном и холодном молоке, в мясе свежем и после длительного хранения в холодильнике,Предмет изобретения1. Способ определения фосфорорганических инсектицидов в пищевых продуктах, например карбофоса, путем экстракции этих инсехтицидов из пробы исследуемого продукта и воздействия на них индикатором с последующим колориметрированием, отличающийся тем, что, с целью определения фосфорорганических инсектицидов в пищевых продуктах животного происхождения, например в молоке, а также упрощения способа и повышения точности обнаружения и количественного определения инсектицидов, экстракцию осуществляют путем воздействия на предварительно подкисленную и разбавленную дистиллированной водой пробу исследуемого продукта четырех- хлористым углеродом при соотношении растворителя и исследуемой пробы не менее 4: 1, затем отделяют образующийся при этом осадок белков и водную фазу одним из известных методов, удаляют растворитель - четыреххлористый углерод - перегонкой с последующим воздействием на полученный остаток - экстракт фосфорорганических инсектицидов щелочью для гидролиза последних, при этом в качестве индикатора используют сернокислую медь.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что з качестве подкисляющего раствора используют трихлоруксусную кислоту удельным весом 1,06.3, Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве щелочи используют гидрат окиси натрия в количестве, достаточном для образования диметилдитиофосфата натрия.4, Способ по п, 1, отличающийся тем, что отгонку растворителя ведут при температуре 70 С.5. Способ по и. 1, отличающийся тем, что гидролиз фоофорорганических инсектицидов осуществляют при температуре 20 С.