278663

Союз Советских Социалистических Республикв в.4 Зависимое от авт, свидетельства МеЗаявлено 15 Х,1968 ( 124065623-4) Кл. 12 о, 1/04 с присоединением заявки 1 чеПриоритет Комитет по делам МПК С 10 д 31/06УДК 668,736,31(088.8) изобретений и открытий при Совете Министров СССРОпубликовано 21 Х 111.1970. Бюллетень Ме 26 Дата опубликования описания 20.Х 1,1970 Вт ЕСОЮЗНДЛ 3 т 1 т:.,БИБЛИО;ЕКЛЗаявитель СПОСОБ ОБОГАЩЕНИЯ НАФТАЛИНСОДЕРЖАЩЕЙ ФРАКЦИИ Изобретение относится к способу переработки нафталинсодержащих фракций и оттеков, получаемых в производстве технического прессованного нафталина.Известен способ обогащения нафталинсодержащей фракции, заключающийся в том, что охлажденную фракцию нагревают со скоростью 2 град/час с одновременным непрерывным удалением образующегося расплава через сливной штуцер. Однако известный способ обогащения нафталинсодержащей фракции не обеспечивает высокую чистоту нафталина и большой его выход из оттеков.С целью устранения перечисленных недостатков предлагается способ, заключающийся в том, что пафталинсодержащую фракцию сначала охлаждают до температуры нине 60 С со скоростью 20 - 30 град/час и затем нагревают до температуры не выше 75 С со скоростью 5 град/час при непрсрывном принудительном удалении расплава при поникеннотм давлении.В результате применения предлагаемогоспособа значительно сокращается продолжительность. обогащения нафталинсодержащих оттеков по сравнению с действующей на всех коксохимических предприятиях технологией обогащения, Снижаются потери нафталина с маслами, выводимыми из цикла обогащения ,прессовых оттеков (а следовательно, и из цикла переработки нафталиновой фракции при производстве из нее прессованного нафтали.на). Это позволяет повысить степень извлечения нафталина на коксохимических заводах, 5 примерно на 10% от содержания его вофракции. Исключаются антисанитарные условия при обогащении нафталиносодержащих фракций и прессовых оттеков в результате осуществления процесса в герметичном обо рудованни - в трубчатом теплообменнике.Предлагаемый способ осуществляется следующим образом.Он состоит из двух ступеней, идентичных ваппаратурном оформлении.15 1 с т у п е н ь, Оттоки, содержащие 68 - 70/,нафталина, с температурой 75 - 80 С, загруженные в жидком виде в аппарат при закрытом спускном отверстии, сначала быстро охлаждают до 30 С при нормальном давлении 20 в течение примерно 0,5 час и затем нагреваютсо скоростью 50 град/час до 60 С в течение 6 час,при открытом спускном отверстии аппарата.Нагревание проводят при остаточном дав ленин 15 - 30 тт,и рт. ст. с одновременной непрерывной эвакуацией с помощью вакуум-насоса расплава, образующегося в процессе нагревания. По достижении продуктом (оставшимся в аппарате) температуры 60 С его рас плавляют при нормальном давлении и при за 27866350 55 60 крытом спускном отверстии аппарата в течение 0,5 час, Получают обогащенный продукт, содержащий 81 - 86/о нафталина. Выход е о от загрузки составляет 60 - 64,5%.Указанный расплавленный продукт затем выводят из аппарата и передают в нафталиновую фракцию для получения прессованного технического нафталина по известной схеме барабан - пресс. Продолжительность обогащения оттеков на данной ступени составляет 7 час. Расплав, выведенный нз аппарата в количестве 35,5 - 40% от исходного сырья и содержащий 46 - 50% нафталина, поступает на 11 ступень процесса,11 с т у п е н ь. Осуществляют те же технологические приемы и в той же последовательности, что и на 1 ступени со следующими изменениями.Конечная температура охлаждения расплава 25 С; конечная температура нагревания охлажденного и скристаллизованного расплава 50 С; продолжительность нагревания ог 25 до 50 С со скоростью 5 град/час 5 час. В процессе нагревания отбирают последовательно два,продукта, в том числе первый в интервале 35 - 40 С, второй - в интервале 40 - 50 С, Выход этих продуктов от загрузки составляет соответственно 32 - 33 и 28 - 29% .Первый продукт представляет собой масло, содержащее не более 30% нафталина, и выводится из цикла переработки оттеков. Второй продукт, по содержанию нафталина аналогичный расплаву от 1 ступени, возвращают для повторной переработки на 11 ступень процесса. Обогащенный продукт со 11 ступени, полученный в количестве 38 - 40 О/о от загрузки и содержащий до 70/о нафталина, передают на 1 ступень процесса для совместной переработки с исходными отеками. Продолжительность переработки расплава составляет 6 чпс.Конечными продуктами обогащения оттсков в предлагаемом способе являются обогащенный продукт в содержанием нафталина 71 - 86/о и масло с содержанием нафталнна 27 - 30 о/,Предлагаемый способ обогащения оттеков может быть применен не только к прессовым, но и к центрифужным оттскам. Последние рекомендуется обогащать аналогично расплаву, получаемому после 1 ступени обогащения прессовых оттеков по предлагаемому способу,Предложенный способ обогащения нафталинсодержащей реакции может быть применен также для получения продукта с содержанием нафталина 97 - 98% из сырья, содержащего его 81 - 86/о.Предлагаемый способ обогащения нафталиносодержащих оттеков был осуществлен сначала на лабораторной установке, включающей стеклянный трубчатый элемент-тсплообменник высотою 0,8 л; диаметр труб: внутренней 65 лл, наружной 80 лл. Затем он был проверен в условиях укрупненной стендовой 5 10 15 20 25 30 35 40 45 металлической установки с трубчатым элемен. том из стандартных труб; диаметр труб: внутренней 80 3 лл, наружной 108 4 лл, высота труб 3 л. Внутренняя труба заполнялась сырьем, в межтруоном пространстве циркулировал теплоноситель - вода.На этих же установках для сравнения осуществлялось обогащение тех же прессовых оттеков с осуществлением операции нагревания скристаллизованной массы оттеков при нормальном давлении с отделением при этом расплава самотеком и при сохранении прочих технологических показателей, присущих технологии предполагаемого способа. В этом случае обогащенный продукт получается пониженного качества и с меньшим выходом, чем по новому способу. Содержание нафталина в продукте 76,5% (вместо 81 - 86/о), выход его 54,0/о (вместо 60 - 64 5 о/о).П р и м е р. Прессовые оттеки, содержащие 69,6% нафталина и 6% тионафтена, обогащают на 1 ступени с получением продукта, содержащего 82/о нафталина и около 4/о тионафтена, с выходом 64,5/, и расплава, содержащего 47/о нафталина, с выходом 35,5/о от загрузки. Расплав служит сырьем для 11 ступени и обогащается с получением продукта, содержащего 70/о нафталина, с выходом 38/о, масла, содержащего 27/о нафталина, с выходом 33% и промежуточного расплава, содержащего 48/о нафталина, с выходом 29/, от загрузки, В результате полной переработки расплава от 1 ступени и промежуточного расплава от 11 ступени выход конечных продуктов обогащения прессовых оттеков, в том числе обогащенного продукта с содержанием нафталина 82% и масла с содержанием нафталина 27%, составляет соответственно 78 и 22%. Извлечение нафталина от ресурсов в прессовых оттеках составляет 92/О.При получении обогащенного продукта с аналогичным содержанием нафталина (82%) в процессе обогащения прессовых оттеков известных способом по схеме механический кристаллизатор - центрифуга выход его составляет 68%, а извлечение нафталина от ресурсов в прессовых оттеках 81 % . Предмет изобретения Способ обогащения нафталинсодержащей фракции путем ее охлаждения, нагревания и отделения расплава от кристаллов, отличпюи(ийся тем, что, с целью улучшения качества и повышения выхода целевого продукта, жидкую нафталинсодержащую фракцию сначала охлаждают до температуры ниже 60 С со скоростью 20 - 30 град/час и затем нагревают до температуры не выше 75 С со скоростью 5 град/час прн непрерывном принудительном удалении расплава при давлении 15 - 30 лл рг. ст.