Способ получения твердых углеводородов

О П И С А Н И Е 359840ИЗОБРЕТЕНИЯ Союэ Советских Сониалистических РеспубликК ПАТЕНТУ Зависимый от патентаС 10 д 31,14 С 10 д 4304 аявлено 06 111.1970 ( 1412684/23-4)риоритет 07.111.1969,1 ЧР 23 Ь 138441, ГД Комитет по аелам изобретений н открытипри Совете МинистровСССР УДК 665.637.7(088,8) Опубликовано 21,Х 1,1972, Бюллет Дата икования описания 16.1.19 Авторыизобретен Иностранцы льфрид Росса, Рольф Шмидель и Вольфганг Шспублика)ет Шведтеспублика) дер Заявител Иностранное предприят ФЕБ Петрольхемишес Комбин Германская Демократическая Р В 0 н ,т 1 Я чл ПмИТИО 9 Б/ Бй;Д 1 В(А О ВЕРДЫХ УГЛЕ ПОСОБ ПОЛУЧЕ Изобретение относится к способу получения твердых углеводородов с высокой степенью чистоты, например полностью лишенных вкуса и запаха, из нефти с относительно высоким содержанием серы.Известен способ получения твердых углеводородов путем двухступенчатой гидрогенизационной очистки гача тяжелого масла. Первую ступень гидрогенизационной очистки проводят при давлении 35 в 1 ати и температуре 370 в 4 С. Вторую ступень очистки осуществляют при пониженной температуре 230 в 31.Однако этот способ не позволяет получать твердые углеводороды достаточной степени чистоты.Получаемые продукты имеют нестабильную окраску, не выдерживают испытания на серную кислоту и полициклические ароматические углеводороды, предельная концентрация которых не должна превышать 10 -г/г.С целью устранения указанного недостатка гидроочистке на первой ступени подвергают гач тяжелого масла или вакуум-дистиллят при температуре 330 в 4 С и давлении 150 - 350 ати с последующим обезмасливанием или разделением на парафин, вазелин и технический воск с помощью селективных растворителеи, в случае использования в качестве исходного сырья вакуум-дистиллята из продукта гидроочистки первой ступени предварительно выделяют гач, например, дистил ляцией или депарафинизацией и вторую ступень гидроочистки продуктов обезмасливания или разделения проводят при температуре 280 в 3 С и давлении 150 в 3 ати.Оптимальными условиями проведения 0 очистки являются следующие: на первой ступени гидроочистки давление 280 в 3 ати, температур а 380 - 400 С, соотношение сырья и водорода 1;500, на второй ступени гидро- очистки давление 280 в 3 ати, температура 300 в 3 С и соотношение сырья и водорода 1: 500.В качестве катализаторов применяют обычные катализаторы гидрирования, преимущественно окиси или сульфиды металлов И и/или 0 И 11 группы Периодической системы элементов.Целесообразно регенерировать неподвижный катализатор второй ступени гидрогенизационной очистки при повышении температу ры от 40 до 100 С.Предлагаемым способом получают (в связисо значительно более высоким парциальным давлением водорода, чем в известном спосоИсходный 66,0 65,0 ЕР красный, СКоническая пенетрация,10- смПлотность Й 4, г/мл9090поЦветСодержание серы, %Йодное число 330,81981,4500Коричневочерный0,993,5 45 0,7992 1,4430Желто-бе. лыйСледы 0,48 Воск Вазелин микровоск фармацевтическийсырой сырой Желто-коричневый Имеет Белый Желто-коричневыйИмеет42 БелыйНе имеет Цвет Не имеет42 ЗапахТемпература каплепаденияИспытания на;серную кислоту Не выдерживаетНе выдержи- вает Выдерживает Выдерживает Выдерживает Выдерживает Не выдерживаетНе выдержи- вает Температура застыв ания, С40 Содержание масла, %Пенетрация, 10 - 1 смЦвет 0,511Желто-коричневыйИмеет 0,511Белый Запах Испытание на:45 серную кислоту Не имеет Удовлетво. ряет Выдерживает Не удовле.творяет Не выдерживаетНе выдержи- вает флюоресценцию Выдерживает полициклические ароматические углеводороды50 Вкус Не имеет Имеет бе) твердые углеводороды с постоянной окраской и высокой степенью чистоты. Особым преимуществом способа является его гибкость, благодаря которой даже из относительно непригодного сырья, например из промежуточных продуктов ромашкинской нефти, можно получить конечный продукт с высокой степенью чистоты.При проведении вслед за первой ступенью гидрогенизационной очистки процесса разделения можно получить продукты технического качества, которые вследствие достаточной степени очистки на первой ступени имеют большую ценность при применении для определенных целей.П р и м е р 1. Неочищенный гач тяжелого масла из ромашкинской нефти с содержанием 15% масла при давлении 300 ати, температуре 390 С, пропускной способности 0,8 час ви соотношении газа и продукта 500 в : 1 подвергают гидрогенизационной очистке с помощью катализатора, состоящего из 17% МоО, и 4,5% %0 на 78,5% А 120 з, который обрабатывают серой перед введением сырья. Очищенный продукт (гидрорафинат) после отгонки имеет следующие характеристики по сравнению с исходным продуктом: полициклические ароматиечские углеводороды П р и м е р 2. Содержащий серу вакуумдистиллят из ромашкинской нефти с пределами кипения от 350 до 530 С, при давлении 300 ати, температуре 400 С и соотношении газа и продукта 500: 1 подвергают гидрогенизационной очистке с помощью известного катализатора,Рафинат имеет следующие характеристики: Плотность 04, г/мл 0,8344 пто 1,4631 Число основности, мгКНа/л 57 Содержание серы, % 0,1 1 Вязкость при 50 С, сст 12,53 Рафинат путем перегонки разделяют на фракции смазочного масла и затем подвергают депарафинизации с помощью смесей кетона и ароматических веществ в качестве селективного растворителя. Образующийся при этом 1-гач нейтрального масла с помощью этого же растворителя подвергают селективному обезмасливанию и получаемый при этом сырой парафин при давлении 300 ати, темРафинат с помощью селективного раство рителя, например смеси кетона и ароматических веществ, разделяют на сырой вазелин и различные типы сырого воска, Продукты разделения при давлении 300 ати, температуре 300 С, пропускной способности 0,5 час- и со отношении газа и продукта 500: 1 подвергают гидрогенизационной очистке с помощью того же катализатора, что и на первой ступени.В таблице приведены показатели свойств 25 очищенных продуктов после проведенной притемпературе 220 С и давлении 8 кг/смз паровакуумной отгонки по сравнению с сырьем. пературе 320 С и соотношении газа и продукта 500: 1 подвергают гидрогенизационной 30 очистке с помощью катализатора, как этоописано в примере 1.После проведенной при температуре 220 Си давлении 100 кг см паровакуумной отгонки получают очищенный твердый прафин, об ладающий следующими характеристиками посравнению с сырым парафином:Сырой55359840 Предмет изобретения Составитель Л. ИвановаТехред 3. Тараненко Редактор Е. Хорина Корректор Е, Миронова Заказ 4244/9 Изд.1806 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж.36, Раушская наб., д. 4/6 Типография, пр. Сапунова, 2 1, Способ получения твердых углеводородов путем двухступенчатой каталитической гидрогенизационной очистки нефтяного сырья при повышенной температуре и давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки твердых углеводородов, гидроочистке на первой ступени подвергают гач тяжелого масла или вакуум-дистиллят при температуре 330 в 4 С и давлении 150 - 350 ати с последующим обезмасливанием или разделением на парафин, вазелин и технический воск с помощью селективных растворителей, в случае использования в качестве исходного сырья вакуум-дистиллята из продукта гидроочистки первой ступени предварительно выделяют гач, например, дистилляцией или депарафинизацией и вторую ступень 5 гидроочистки продуктов обезмасливания илиразделения проводят при температуре 280 - 360 С и давлении 150 в 3 ати,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтопервую ступень гидрогенизационной очистки 10 проводят при давлении 280 в 3 ати, температуре 380 в 4 С, соотношении сырья и водорода 1: 500, вторую ступень гидрогенизационной очистки проводят при давлении 280 - 320 ати, температуре 300 в 3 С, соотношении 15 сырья и водорода 1; 500.