Способ определения ниобия

276491 ОПИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУСоюз Советских Социалистических Республикоритет Комитет по делам зобретений и открытий при Совете Министров СССРюллетень2 Опубликовано 14.Ч 1.1 Дата опубликования описания 12.Х.197 Авторыизобретен Гет н. Волков ител ОБИЯ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕН области аналити пособам определе Применение ви личину холостого при построении к ме того, видимыиИнститут общей и неорганичес Изобретение относится кческой химии, а именно к сния ниобия.Известен способ определения ниобия путем измерения флуоресценцги его комплекса с органическим реагентом - люмогаллиочом ИРЕА. Возбуждение свечения растворов этого комплекса осуществляют при помощи ультрафиолетового света. Однако при определении ниобия известным способом чувствительность определения составляет только 0,1 мкг/мл, при замораживании растворов - 0,005 лкг/мл. Кроме того, в известном способе необходимо удалять избыток реактива экстракцией изоамиловым спиртом, так как иначе наблюдается тушение флуоресценции.Для повышения чувствительности определения и упрощения процесса за счет исключения экстракции реактива и специальных приспособлений для замораживания растворов при помощи сжиженных газов предлагается использовать в качестве флуоресцирующего комплекса тройное соединение ниобия с морином и перекисью водорода и применять для возбуждения свечения растворов видимыйсвет,имого света уменьшает веопыта, которую учитывают ибровочного графика. Кросвет исключает почти полмии АН Украинской ССР постыл тушение флуоресценции комплекса избытком реактива, так как морин сильно поглощает свет в ультрафиолетовой и очень мало в видимой областях спектра. Максимум флуоресценции указанного комплекса наблюдают при 505 ммк. Чувствительность определения без предварительного замораживания растворов 0,004 мкг/мл. Квантовый выход флуоресценции составляет 29,0%. Возбужде ние свечения растворов комплекса ниобияможно проводить различными источниками, применяя светофильтр с пропусканием света с длиной волны 436 ммк.В тех же условиях, что и для ниобия, флуо ресцирующие комплексы с морином образуюгалюминий, галлий, индий. Г 1 ри содержании в анализируемых растворах ванадия, титана и тантала в количестве, большем чем 10-кратный избыток по отношению к ниобпю, проис ходит полное тушение флуоресценции. Поэтому указанные элементы следует предварительно удалять.П р и м е р. 5 мл щелочного раствора, содержащего ниобий, помещают в мерную колбу на 25 25 мл, туда же вносят 1 мл 0,1 М раствораперекиси водорода, 1 мл 10-еМ метанольного раствора морина и 11,5 мл метанола, После тщательного перемешивания раствор доводят дистиллированной водой до метки, создавая 30 при этом рН, равный 3, при помощи 0,1 н, сер276491 Предмет изобретения Редактор Н. Л, Корченко Составитель Ю. Куценко Корректоры: Л, Корогод и А. АбрамоваЗаказ 287 б/18 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 ной кислоты и контролируя его рН-метром ,ЛПУсо стеклянным электродом. Через 5 лин полученный раствор наливают в стеклянную кювету, помещенную в черный футляр. Ширина окошка со стороны источника возбуждения равна 5 мм. Источником возбуждающего света служит ртутно-кварцевая лампа СВДА со светофильтром, имеющим длину волны пропускания 436 ммк. Измерение интенсивности флуоресценции производят при длине волны 505 ммк на спектрографе ИСПс фотоэлектрической приставкой ФЭП, Входная и выходная щели спектрографа равны 0,2 мл.Количество ниобия находят по калибровочному графику, который строят в тех же условиях для концентраций 0,02 - 1,0 нкг ниобия в 5 мл раствора, в координатах: относительная интенсивность флуоресценции - концентрация ниобия. Кроме того, измерение интенсивности свечения растворов комплекса можно осуществлять на различного типа флуори метрах, применяя светофильтр с пропусканиемсвета с длиной волны 505 лмк. 10 Способ определения ниобия путем измерения флуоресценции его комплексов с органическими реагентами, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности опреде.ления и упрощения процесса, в качестве флуо ресцирующего комплекса используют тройноесоединение ниобия с морином и перекисью водорода и для возбуждения свечения раство: ров применяют видимый свет.