Способ получения 1, 10-триметилен-8метил-1, 2, 3, 4 тетрагидропиразино-(1, 2-а)индола(пиразидола)

Номер патента: 276061

Авторы: Алтухова, Андреева, Гринев, Машковский, Шведов

ZIP архив

Текст

втетеетио х ему; ЬК ч эт щтт 4 ЬР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ 8 УСаоз Соеетскнк Сералистическнк Республик(5) М. 1:;л, С 07 с 1 5702 Государственный комитет Совета Министров СССР ло делам изобретенийи открытий 153) УД 1 547.759,32Изоорстецие отцосцтся к области получецця лекарствецлого препарата пиразидола 1,10-трцметилец-метил - 1,2,3,4-тетрапидропиразицо-(1,2-а) -ипдол.Известец способ получения пцразидола восстановлением 1,10-триметилец-метцлпиразицо-(1,2-а).щ 1 дола цатривм в спирте при кипячении. Выделяют целевой продукт в виде гцдрохлорида известцым способом. Из-за лспользовацця больших качеств металлического натрия этот способ имеет ограниченное практическое пр.,мецеце.С целью упрощения техцологпческого процесса предложен способ получения пиразидола (1,10-трцметцлец-метил,2,3,4-тетрагидропцразццо- (1,2-а) -ицдол), заключающтйся в том, что 1-кето.2.3,4-тетрагидро-б-метил- циацметцлкарбазол подвергают восстановительной циклизации прц действии водорода в присутствии катализатора гцдрироваш 1 я, цапрцмер скелетцого никеля, .цод давлецием 30 - 70 атл,:трецм щсствсицо 30 - 50 атя при температуре 30 - 60 С, прецмуществеццо 50 - 60 С, ц выделяют целевой продукт в виде гцдрохлорцда цзвестиымц способамц. Выход продукта составляет 70 - 88 оо от теоретцчеП р и м е р 1, В автоклав помещают б г (0,025 лоло) 1-кето,2,3,4-тетрагидро-б-метил-циацметсилка"оазола, 200 зил спизта и 8 г пасты скелетцого ццкелевого катализатора. Гидрцрованце проводят прц давлеццц 30 атл и температуре 50 С до тех пор, пока це прекратится поглощение водорода 5 (около 20 час). Катализатор отделяют, спиртупарцвают, о:тавтцееся густое масло растворяют в эфире, и цз охлаждещого льдом эфирного раствора осаждают гцдрохлорцд эфирным раствором хлористого водорода. Вы 1 о ход гцдрохлорцда 1,10-трцметцлец-метцл 1,2,3.4-тетрагцдропцразццо-(1.2-а) -ццдола 4,6 г (70 оо), т. пл. 240 - 241 С (с разложением в запаяццом капилляре).Найдез. ,: С 68,83 68,50; Н 7,38: 7.10;15 Х 10,57: 10,31.С;Н .МеС.о С 6856; Н 7.29;10,6 о. П р:; м е о ". Бер т 11,9 г (0,05 лоло) 120;.:то,2,3,4-тет" згц оо-ме цл- ццацметцлкарбазола, 300 лл этилового спирта ц 10 гпасть. с.;елетцого никелевого катализатора,Гцдрцровацт . црово-ят при давлении 50 атл:. температуре 50 С (поглощецие водорода захацчва тся за 1 О ас). Вы "лецце веществапроз. дят в у"ловцях .трц.ера 1,Вь.ход г:.доохлорцда 1,10-трцметцлец-метил,2,3,4-тетрагц-попцразццо - (1,2-а)-индола 11,4 г (88 о; ); г. пл, 240 - 241 С (в зацаяц 30 цомзпцлляре), це показь.вает депрессий276061 3 Предмет изобретения Составитель Н. Филиппова Редактор Е, Герасимова Тсхрсд М. Сеченов Корректор В. ГутманЗаказ 708/896 Изд.64 Тираж 529 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобпетений и открытийМосква, 7 К, Раушская наб., д. 4/5 Тип.,арьк. фил. пред. Патент температуры плавления с веществом, полученным по примеру 1. 1. Способ получения 1,10-триметилен-метил,2,3,4-тетрагидропиразипо - (1,2-а) -индола (пиразидола), о т л и ч а ю щ и й с я тем., что, с целью упрощения технологического процесса, 1-кето,2,3,4-тетрагидро-метил-цианметилкарбазол под 1 вергают восстановительной циклизации при действии водорода в присутствии катализатора пидрирования, например скелетного никеля, под давлением 30 - 70 ат,и при 30 - 60 С и выделяют целевой продукт известньвпи способами в виде соли, например в виде гидрохлорида.2, Способ по п, 1, о тл и ч а ю щи й ся тем, что процесс ведут под давлением 50 - 55 атм, при 50 - 60 С.

Смотреть

Заявка

1346040, 09.07.1969

ВСЕСОЮЗНЫЙ НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. С. ОРДЖОНИКИДЗЕ

ШВЕДОВ В. И, АЛТУХОВА Л. Б, ГРИНЕВ А. Н, АНДРЕЕВА Н. И, МАШКОВСКИЙ М. Д

МПК / Метки

МПК: C07D 57/02

Метки: 10-триметилен-8метил-1, 2-а)индола(пиразидола, тетрагидропиразино-(1

Опубликовано: 05.11.1975

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-276061-sposob-polucheniya-1-10-trimetilen-8metil-1-2-3-4-tetragidropirazino-1-2-aindolapirazidola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 10-триметилен-8метил-1, 2, 3, 4 тетрагидропиразино-(1, 2-а)индола(пиразидола)</a>

Похожие патенты