Способ изготовления керамического материала

272875 Союз Советских Социалистических Респу 0 лик. Кл, 80 Ь, 8/13 1 ПК С 04 Ь 35/40 ДК 666.342.3(08 риоритетпубликовано 03.7.1970. БюллетеньКомитет по деламизооретений и открыт при Совете Министр СССРния описания 2.1 Х.1970 ата опуолик Авторыизобретения П, Майдукова, Л. С, В иейман, М. А, Соколова ошина, М. И . Н. Свердло аявитель БЩДТЕгт.А ПОСОБ ИЗГОТОВЛЕ Изобретение может быть использовано при изготовлении тонкопленочных конденсаторов,По основному авт. св,192050 известен способ получения керамического конденсаторного материала путем введения в смесь рас творов азотнокислых солей лантана, аломпния, кальция и четыреххлористого титана, раствора карбоната ммония до значения рН 7,5 - 8,0 и последующего отжима полученного осадка труднорастворимых солей под ва куумом и нрокаливанпя его прн температуре 1200 С.Получить, однако, известным способом конечный продукт с требуемым размером зерна невозможно. Величина зерна продукта состав ляет около 1 т, в то время как для изготовления тонкопленочных конденсаторов размер частиц не должен превышать 0,1 н.Целью изобретения является обеспечение высокой степени дисперсности. 20Достигается это тем, что осадок перед прокаливанием подвергают кипячешпо в течение не менее 5 час с последующей отмывкой декантацией.Необходпмо, чтобы осадок в процессе от мывки постоянно находился под слоем воды. т 1 ри этом происходит старение осадка.Гелеобразный осадок состоит из крупных хлопьев неправильной формы размером до 2 - 3 льп. Кипячение суспензии и последующая 30 АМИЧЕСКОГО МАТЕРИАЛА отмывка осадка способствуют его пептизации, что сопровождается уменьшением размеров частиц. После прокалки получают мелкодисперсный порошок с размером частиц не более 0,11 ьКипячение суснензии, кроме того, обеспечивает более полный синтез твердого раствора. Причем увеличение времени кипячения до 12 час позволяет снизить температуру синтеза до 1100 С.П р и м е р 1. Дг ля получения 100 г продукта в сосуд слнваюг одномолярные растворы азотнокислых солей лантана, алюткиния, кальция и четыреххлористого титана в следющнх количествах 1 в л.оль).1.а 1 МОз)0,2336 А (Оз) в 0,2336 Са (.Ох) з 0,3676 ТС 0,3676К смеси растворов добавляют при постоянном перемешиванин 2,4 .ноль насыщенного раствора карбоната аммония, при этом рН составляет 7,8. Суспензию тщательно перемешивают, кипятят в течение 5 час, охлаждают н заливают дистиллированной водой. Слой отстоявшейся воды сливают декантацпей. Эту операцию повторяют 6 раз. Отмытый осадок отжимают под вакуумом, помещают в тигель и прокаливают в течение 5 час при темпера15 Предмет изобретения Составитель А. М. Нечаев Редактор Г. С. Кузьмина Корректор С. М. Сигал Заказ 2380/5 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 3туре 1200 С. Прокаленный порошок представляет собой твердый раствор .аА 10 зСаТ 10 з со структурой типа перовскита. Химический состав соответствует стехио метрическом у, Содержание свободной окиси кальция 0,15 вес. %, свободной окиси лантана 0,28 вес. %. Размер частиц не превышает 0,1 р.П р и м е р 2, Для получения 200 г продукта сливают одномолярные растворы азотно- кислых солей лантана, алюминия, кальция и двумолярный раствор четыреххлористого титана в следующих количествах (в моль):1.а 0,4672А 1 0,4672Са 0,7352Т 1 0,7352 К смеси растворов при постоянном перемешивании добавляют 4,8 могь насыщенного раствора карбоната аммония, при этом рН готовой суспензии 8,0.Тщательно перемешанную суспензию подвергают длительному кипячению в течение 12 час. охлаждают и промывают дистиллированной водой методом декантации 5 раз. Отмытый осадок отжимают под вакуумом и прокаливают в тиглях при температуре 1100 С в течение 5 час. Химический состав прокален ного продукта следующий (в %):1.азОз 38,0А 1 гОз 11,87СаО 20,5Т 1 О 2 29,3510 Содержание свободных окислов (в вес. %): СаО 0,8; 1.азОз 0,11.Порошок однообразен, размер частиц менее 0,1 р. Способ изготовления керамического материала по авт. св.192050, отличающийся 20 тем, что, с целью обеспечения высокой степени дисперсности, осадок перед прокаливанием подвергают кипячению в течение не менее 5 час с последующей отмывкой декантацией.