Способ приготовления катализатора для полимеризации этилена

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 271498 Соигэ Советских СоциалистическихРеспуелик ависимое от авт, свидетельств.Х 11.1965 ( 104180 3-4 Кл 12 о,аявле ПриоритетОпубликовано 26,тг. Лата опубликовани Комитет оо делам изобретений и открытии ори Совете Министров СССР. Г. Г. Зульфугаров, Л. Ш. Зульфугарова и Э. М. Д ва аявите ПОСОБ ПРИ ГОТОВЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТ ДЛЯ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ЗТИЛЕНА груют ерносинте текла, ы пр .ла, со С.ка- ЗЭ с присоединением заявкиИзвестен способ приготовления катализатора для полимеризации этилена путем пропитки носителя - окиси кремния или окиси алюминия, или алюмосиликата - раствором соединения хрома с последующей сушкой и активацией,С целью получения высокоактивного катализатора предлагается в качестве носителяиспользовать никельсиликат, полученный совместным осаждением из растворов жидкого 10стекла и сернокнслого никеля.Катализатор, приготовленный таким способом, обладает высокой и стабильной активностью.П р и м е р. Синтез ромникельсиликатного 15катализатора для полимеризации этилена втвердый полиэтилен,Исходное сырье:жидкое стекло (силикат натрия) состава8,80 вес, % %02, 2,24 вес. % Ха,О, 88,96 вес. % 2Н 20, Л 3)9, сэо 1,103;сер нокислый никель;серная кислота (96% -ная);хромовый ангидрид или азотнокислый ром;дистиллированная вода, 2 Никельсиликатныи гидрогель из водных растворов жидкого кислого никеля и серной кисло ,тля этого к 1375 г жидкого сте 2щего 8,8% ЬгОэ, прп перемешпванип приливают раствор, содержащий 40 г сернокислого никеля и 65 г (96%-ной) Н.ЯО в 0,25 г дистиллированной воды. Время сватывания геля 3 сек, рН геля 7,8. Составные компоненты гпдрогеля, рассчитанные на суой остаток, составляют; ЯО, 92% и %0 8%. Прибавив 1,г дистиллированной воды к полученному гггдрогелю, последний выдерживают в термостате гри 80 С в течение 4 час. После этого его подвергают трекратной обработке раствором активатора - 3%-ным раствором сернокнслого никеля (каждый раз обрабатывают /, частью раствора). Расод сернокислого никеля составляет 100% от веса сернокпслого никеля, взятого для синтеза ннкельсиликатного гидро- геля, т. е. 40 г ссрнокислого никеля на 1,5 л дистиллированной воды.После отмывки от ионов 50" полученный гидрогель подвергают формовке, сушке при комнатной температуре и последующей ступенчатой прокалке при 105, 250, 350 и 450"С с выдержкой по 4 час при каждой температуре,1,ля синтеза ромнпкельснлпкатного катализатора полученный носитель (100 г) пропитывают в однохг случае раствором азотно- кислого рома (26,3 г азотнокпслого рома ч.д.а. в 100 сл дистиллированной воды), предварительно доведенным до кипения, а в друна никельсиликатныи носитель через;Предмет изобретения Показатели 30хромовый азотнокислый хром ангидрид Удельная поверхность поБЭТ, %Общий объеы пор, слз/гОбъем пор монослоя, сл 1 а/гСредний радиус пор, АНасыпной вес, г/слаОбщая порпсгость, % 375,00,80,07300,58059,0 0,6059,0 Редактор О. Кузненова Корректор Л. С. Веденеева Составитель Т, Комова ак,1 2310 4 Тираж 480 ПодписноеЦ 1-ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете йин 1,строя СССРМосква, Ж, Раущская наб., д. 4,5 Ти 1 кн р; фин, и р. Сапунова, 2 гом - раствором хромового ангидрида (6,7 г хромового ангидрида в 100 сла дистиллироьанной воды). Пс.чученцые ооразпы выдерживают при комнатной температуре, а затем подвергают ступенчатой прокалке при 105, 5 250, 350 и 450 С с выдержкой в течение 4 час при кагкдой температуре. Активируют катализаторы кислородом воздуха в течение 34 час при 500 С, скорости подачи воздуха 400 обьемов на 1 обьсм катализатора в час (для ак т 1 вац 1 н уОжно использовать также ката;нза. чоры, це подвергнутые ступенчатой прокалке).Показатели полученного катализатора.Хромникельсиликатцый катализатор имеет следующий химический состав, вес, /о. ЯОг 5 87 - 88,5; ЯО б,5; СггОз 5,0 (в случае внесения хрома в состав катализатора через азотнокислый хром).СодерРкацие шестивалентного хрома в катализаторе после активации кислородом возду ха (в случае внесения хрома через азотнокислый хром и хромовый ангидрид) составляет соответственно 1,54% и 1,60%.Пористо-структурные характеристики катализаторов приведены в таблице. Лктвность полученных катализаторов определяют в автоклаве на 2,5 л при давлении 35 ат и 120 С в рсакции полимеризации этилена в полиэтилен. В качестве растворителя применяют бензин Экстра, не подвергнутый до полцитсльной гидроочистке, а катализатор после активации кислородом воздуха не подвергают вакуумировацио. 1,аталитическую активность синтезированных катализаторов определяют как по поглощению этилена в процессе, контролируемому падением давления, так и по выходу твердого почим ра Если цс оосспечены максимально благоприятные условия работы, выход твердого полиэтилена составляют 250 г/г катализаторов в час, в случае применения очищенных реактивов выход полимера увеличивается. Полученный эти и способом катализатор провлет хорошуо активность и обеспечивает з сокуо стабильность работы,Способ приготовления катализатора для полимеризации этилена путем пропитки носителя раствором соединения хрома с последующей сушкой и активацией, отличающийся тем, что, с целью получения высокоактивного катализатора, в качестве носителя используют никельсиликат, полученный совместным осаждением из растворов жидкого стекла и серно- кислого никеля,