271499

Союз Соеетоки Социоииотичеоки Реооубиик. 12 МПК В ОЦ 11/ Комитет оо деиам обретеииА и открытий ори Совете Миииотров СССР. Ткач ий технологический институт Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ ФОСФОРАИзвестен способ получения катализатора для окисления фосфора водой путем нанесения меди на носитель, в качестве которого используют пирофосфат циркония.С целью получения катализатора с повы щенной активностью и хорошей механической прочностью, предлагается в качестве носителя применять метафосфат тория, который желательно получать взаимодействием нитрата тория с фосфорной кислотой в весовом отно шенин 1,1:1 с последующим прокаливанием при 750 - 850 С.Носитель катализатора готовят из кристаллического азотнокислого тория Т 1 г(ХОз) 4 5 Н О и 78 - 85%-ной фосфорной кислоты, на 1 1,1 вес. ч. Т 11(ХОз)4 5 НзО берут 1 вес. ч. НзРО, (85%-ной). Это соответствует приблизительно 10% избытка НзРО, от требуемого по реакции:Т 1 г(1 ЧОз)4 5 НзО+4 НзР 04НзО - . 2- -Т 11 (РОз) 4+ 4 НИОз + 13 НзО.Реакцию проводят в фарфоровом тигле при 140 - 150 С до прекращения газовыделения, Затем тигель прокаливают 1 час при 750 - 850 С в печи. После этого носитель измельча ют. Отбирают фракцию 8 - 10 мм. Полученные кусочки легкого пористого носителя абра. батывают раствором азотнокислой меди Сц(ХОз)з ЗН 0. Пропитанный нитратом меди полупродукт вновь арокаливают для удаления нитрат-ионов и восстановления окислов при 400 - 500 С в течение 2 час. Первый час прокаливают в токе воздуха, а второй - в токе осушенного водорода. Охлажденный в токе водорода катализатор готов к работе. Он имеет темно-серый серебристый вид, истинную плотность 1,3 - 1,5 г/смз, насыпной вес 0,2 кг/дмзП р и м е р. Смешивают 100 г Т 1 г (ХОз) 4 5 Н 0 с 90 г НзР 04 (85%-ной). Смесь нагревают в фарфоровом тигле при 150 С. После затвердевания реагентов тигель прокаливают при 790 С 1 час. Охлажденный носитель дробят и кусочки 8 - 10 мм пропитывают в Сц(гчОз) з ЗНзО (концентрация 300 г (Сц(ХОз)з ЗН О на 1 л воды). Затем эти кусочки прокаливают в токе воздуха при 400 С и восстанавливают в токе осушенного водорода в течение 1 час.В табл, 1 и 2 приведены данные, характеризующие влияние объемной скорости и температуры на активность катализаторов Сц/Т 1 г(РОз)4 и Сц/ХгРзОт при оптимальной температуре 750 С, оптимальном соотношении НО/Р 4 18 - 20 и одинакоаей Подаче фосфора.% окисленного фосфора на Сц/7 г РгО 7% окисленного фосфора на Сц, Тп(РО) 4% окисленного фосфора на Сц/Хг Р.,О,Температура,99,90 99,5 98,5 97,7 97,3 95,5 90,5 99,99 99,99 99,0 98,5 98,3 97,5 97,0 900 2000 3000 3500 4000 5000 550 700 730 750 770 800 98,0 99,5 99,9 99,9 98,9 97,0 99,3 99,8 99,0 98,0 Таблица 3 Предельная нагрузка, кг/сл 4 Содержание влаги, вес. % (по потере веса при подсушивании, температура110 С) Кажущаяся плотность гранул, кг/дмзПоверхность хемосорбциикислорода, л 47/г неподсушенныйпосле 6 месяцевхранения подсушенный катализатор Катализатор 1,551,5 Сц/ТЬ(Р 30)4Сц/У,г Р 407 0,3 5,5 27,0 12,9 0,7 0,4 23,0 0 (вязкий)Предмет изобретения Редактор О, Кузнецова Составитель Е. Петухова Корректоры: Л. Корогод и А, НиколаеваЗаказ 2319/1 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изооретепий и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4,5 Типография, пр. Сапунова, 2 Влияние объемной скорости иа активность катализатора Предлагаемый катализатор имеет очень высокую активность и превосходит медноциркоКатализатор Сп/2 гР,О 7 очень гигроскопичен и при хранении превращается в вязкую массу, Сп/ТЬ(РОз)4 лишен этого недостатка. По долговечности медноториевый катализатор пе уступает медноциркониевому. За 30 час работы степень окисления снижается с 99,95 до 98,5%. Он так хке как и Сп/2 гР,О 7 легко регенерируется в процессе работы добавкой металлической меди на верхний слой катализатора,Влияние температуры на активность катализатораниевый по физическим свойствам. В табл, 3 сравниваются физические свойства обоих ка- тализаторов 1, Способ получения катализатора для 35 окисления фосфора водой путем нанесения меди на носитель, отличающийся тем, что, с целью повышения активности катализатора и улучшения его механических свойств, в качестве носителя берут метафосфат тория.40 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоприменяют метафосфат тория, полученный взаимодействием нитрата тория с фосфорной кислотой в весовом отношении 1,1:1 с последующим прокаливанием при 750 - 850 С,