Способ количественного анализа аминосодержащего соединения

СОЮЗ СОВЕТСКИСОЦИАЛ ИСТИЧЕСНРЕСПУБЛИК ЯО 12737 д 11 4 С 01 И 33 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ ВТО а Трудовогоно-производстллюлозно ж Плис раковаанна Джский ан о из п Хими М е ЗА и ного раски ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ МУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(71) Всесоюзное ордеКрасного Знамени.наувенное объединение цной промьппленности(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО АНАЛАМИНОСОДЕРЖАЩЕГО СОЕДИНЕНИЯ(57) Изобретение относится к облцеллюпозно-бумажной промьппленносв частности к способу количестве анализа аминосодержащего соединения,и обеспечивает возможность анализаглюкозоаминного соединения, содержащегося в бумаге в виде хитозана (ХТЗ).Поверхность листа бумаги, содержащейХТЗ, погружают в 27-ный раствор ИаОНпри жидкостном модуле 10-15, выдерживают 15 мин, отмывают от щелочногораствора в проточной воде и высушивают на воздухе. Затем погружают на3-5 с в ванну с салициловым альдегидом, дают последнему стечь и высушивают образец на воздухе, Насьпценностьцвета, появившегося через 5 минпосле контакта бумаги с салициловымальдегидом, определяют по изменениюбелизны бумаги с помощью лейкометра.Определение содержания хитозана проводят по изменению интенсивности ок796 2 10 Высушенный образец бумаги обрабатывают салициловым альдегидом. В результате обработки получается основание Шиффа (салицилиденхитозан), имею" щее желтую окраску, интенсивность которой коррелирует с количеством 1 глюкозоаминного соединения, т.е. хи тоэана, в бумаге. Количество хитозана определяют по изменению интенсивности окраски бумаги.Изменение окраски образца бумаги регистрируют по изменению спектрального состава отраженного света, измеряемого с помощью оптических приборов, например спектрофотометра или лейкометра. Количество хитозана в анализируемом образце бумаги опреде 35 ляют по градуировочному графику, построенному в координатах параметр, характеризующий оптические свойства образца - количество хитозана в образцеНри построении градуировочного графика введение хитозана в бумагу должно быть аналогичным введению его в исследуемый образец.П р и м е р, Поверхность листа45 бумаги, содержащей хитозан, погружают в 27-ный водный раствор ЯаОН при жидкостном модуле 11 и выдерживают в нем в течение 15 мин, затем отмывают от щелочного раствора в проточной воде до отрицательной реакции по фенолфталеину и высушивают на воздухе. Затем погружают на 3-5 с в ванну с салициловым альдегидом, дают последнему стечь, высушивают образец на воздухе. Насыщенность цвета, по 55 явившегося приблизительно через 5 мин после контакта материала с са-лициловым альдегидом, определяют по 1 1273Изобретение относится к способам количественного анализа функциональ.ных групп органических соединений и предназначено для использования в целлюлозно-бумажной промышленности при контроле производства бумаги Цель изобретения - обеспечение возможности анализа глюкозоаминного соединения, содержащегося в бумаге в виде хитозана.Бумагу, содержащую хитозан, обрабатывают водным раствором щелочи ЯаОН, КОН, ИН ОН - при жидкостном модуле 10-15, после чего бумагу промывают водой до нейтральной реакции и сушат. изменению белизны бумаги с помощью прибора лейкометра.ъБелизна лицевой стороны анализируемого образца бумаги составляет 60,9+0,27, а сеточной 57,0+0,27, Эти .данные являются средними из пяти параллельных определений, По градуировочному графику (см. чертеж) определяют, что содержание хитозана на лицевой стороне бумаги составляет 3,6+ 0,2 г/м , а на сеточной 7,2+0,2 г/мСреднее содержание хитозана в бумаге составляет 5,4+0,2 г/м в случае монотонного распределения хитозана по толщине листа. Результат сравнивают с результатом анализа, проведенного весовым методом, по разности веса целлюлозного материала после нанесения хитозана и веса исходного образца. По весовому методу получают содержание хитозана в бумаге, равное 5,1+0,1 г/мТаким образом, количество хитоэана, определенное по предлагаемому способу 5,4+0,2 г/м , отличается от полученного по весовому методу на величину 0,3 г/м , т.е. лежит в преаделах погрешности опыта.Для определения воспроизводимости результатов анализа выполняют 12 параллельных определений белизны в разных местах одного листа бумаги. Среднее отклонение значений белизны от среднего значения белизны (61,87) составило 0,27, что соответствует абсолютной погрешности 0,3 г/м хитозана.Обработка водным раствором щелочи при жидкостном модуле ниже 10 не обеспечивает полного погружения бумаги в щелочь, что в свою очередь не позволяет перевести все аминогруппы хитозана в основную форму. Увеличение жидкостного модуля более 15 нецелесообразно иэ-за большой сорбции щелочи на волокнах, что увеличивает продолжительность промывки бумаги,Формула изобретения Способ количественного анализа аминосодержащего соединения, вклю-чающий обработку его салициловым альдегидом и последующее определение содержания исходного вещества, о т - л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью обеспечения возможности анализа глюкозоаминного соединения, содержащегося в бумаге в виде хитозана, передз 1273796 4обработкой салициловым альдегидом ле чего бумагу промывают водой до исходное соединение обрабатывают ще- нейтральной реакции и сушат, а опрелочью при жидкостном модуле 10-15, деление содержания хитоэана пропри этом аналиэу подвергают бумагу, водят по изменению интенсивности содержащую указанное соединение, пос окраски,РВ,О Ф Х Е 7 8 Кяцчееео хищозона, 1 едюннОгс 1 буниу,гк Составитель А.МоносовТехред А.Кравчук Корректор С.йек Редактор Н.Швыдк аказ 6469/4 5 оиэводственно-полиграфическое предприятие, г.ужгород, ул.Проектная,Тираж 778 ВНИИПИ Государственног по делам изобретении 113035, Москва, Ж, Подписное комитета СССР и открытий ушская наб.,