ZIP архив

Текст

Союз Советвкик Социалиотичвокик Реоптблик,622 (088.8) ПриоритетОпубликовано 02.1 У.1970, Бюллетень13 Дата опубликования описания ОЛ 11.1970 Комитет во делам изобретений и открытий ори Совете Миииотров СССРЛьторыизобретения Ю. Л. Лелюхина, ф. М. Ага Насиров, В. И. Ожерел Л. Л. Стоцкая и Б. А. Креицель Институт нефтехимического синтеза им. А, В, Топчи1 Г ",егь 1 1,4 ь 16.ч ЯСТВ"1 ь Заявитель ва СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРА Известен способ получения полимера стирола взаимодействием бензола с ацетиленом в присутствии хлористого алюминия. Однако.наряду с полистиролом, образуется стирол, дефенилэтаны различного строения. 5Предлагаемый способ позволяет получить чистый сополимер стирола и дивинилбензола. Способ заключается во взаимодействии бензола с ацетиленом в присутствии этилалюминийдихлорида. Температура реакции 7 - 10 70 С, время реакции от 15 мин до 4 час, концентрация катализатора 0,02 - 0,5 лжоль/л. Изменяя условия процесса - температуру, концентрацию катализатора, скорость подачи ацетилена, можно регулировать степень сшив ки полимера, получая от полностью растворимых полимеров, обладающих повышенной по сравнению с полистиролом теплостойкостью, до полностью нерастворимых, неплавких полимеров. 20П р и м е р 1, Реакцию проводят при атмосферном давлении в стеклянном реакторе с барботером для ацетилена, мешалкой, обратным холодильником и специальным приспособлением для загрузки катализатора, 25В реактор в отмосфере аргона загружают 30 мл очищенного и перегнанного над натрием бензола, с помощью термостатированнои рубашки доводят температуру в реакторе до 30 С и начинают пропускать через барбо тер ацетилен со скоростью 14,0 лчас. Затем через специальное приспособление вводят в реактор 0,0055 ммоль АС Н;,С в виде бензольного раствора, и реакцию ведут при перемешивания 1 час.По окончании в реактор загружают 10 мл 5%-ного раствора соляной кислоты в метиловом спирте. Осадок отфильтровывают на капроновом фильтре и промывают метпловым спиртом. Фильтрат выливают в 200 мл метанола и высаждают дополнительное количество полимера. С помощью бензола отделяют растворимую часть полимера от нерастворимой и сушат в вакуумном ш кафу при температуре 60 С. Получают 1,2 г растворимого в бензоле продукта с характеристической вязкостью О, днг (в толуоле при 30 С) и температурой стеклования 140"С и 8,8 г нерастворимого неплавкого сополимера.Пр пм ер 2. Процесс ведут, как описано в примере 1. Загружают 30 мл бензола, 0,008 лжоль ката.тизатора. Температура реакции 50 С, продолжительность - 2 час. Выход нерастворимого продукта 20 г.П р и м е р 3. Реакцию проводят в стеклянном реакторе, снабженном магнитной мешалкой, специальным приспособлением для загрузки бензола и катализатора, соединенным267897 Пред м ет изобретения Составитель Г, Русских Редактор Л. К, Ушакова Техред Л, Я. Левина Корректор Л, И. ГавриловаЗаказ 17831 О Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений п открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 с вакуумной системой. Давление ацетилена поддерживают пос"дрянным и равным 210 мм рт. ст,В реактор, предварительно продутый аргоном и вакуумированный до 6 10 - а мм р. ст., загружают 10 мл бензола и 0,004 ммоль Л 1 СНаС 1. Бензол и оаствор катализатора дегазируют последовательным вымораживанием и откачкой в вакууме, Перед подачей в систему ацетилен также очищается трехкратным вым ор аживанием и откачкой. Скор ость поглощения ацетилена в реакции фиксируют попадению давления в системе в единицу времени. Реакцию проводят при температуре 20 С в течение 1 час, Продукт выделяют по примеру 1.Получают 1,8 г растворимого продукта и 3,4 г нерастворимого продукта.5 Способ получения полимера путем взаимодействия бензола с ацетиленом в присутствии 10 катализатора, отличающийся тем, что, с цельюполучения сополимера стирола и дивинилбензола, в качестве катализатора применяют этилалюминийдихлорид.

Смотреть

Заявка

1185893

МПК / Метки

МПК: C08F 212/08, C08F 4/52

Метки: 267897

Опубликовано: 01.01.1970

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-267897-267897.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">267897</a>

Похожие патенты