Способ получения делапона

262897 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Соез Советскиз Сециелистнческв Республин(22) Заявлено 14,02.69 (21с присоединением заявкиоритет Государственный комите 53) УДК 547,293:621.(088.8) Совета Министров СССРпо делам изобретений(43) Опубликовано 05,03.76 (45) Дата опубликования от юллетень Ъе ания 14.06.76 и открыт(72) Авторы изобретени иколаева и Я, Д, Зел Шалыгин иск осковский ордена Ленина химико-технологичеим. Д, И, Яенделеева(54 ОБ ПОЛУЧЕБИ ды промывают для экстракцпи ты, Объем четь того для одной объему реакцион Нижний слой, представляющий собой раствор а,а-дихлорпропионовой кислоты в чстыреххлористом углероде, переносят в колбу 0 Вюрца для отгонки при атмосферном давлении четыреххлористого углерода и остатков соляной кислоты от а,а-дихлорпроппоновой кислоты. Нагрев осуществляют с помощью водяной бани, Полученную а,а-дихлорпроппо новую кислоту переносят в плоскодонную колбу, снова растворяют в четыреххлористом углероде и нейтрализуот содой из расчета 0,46 г соды на 1 лг г кислоты, Затем отгонкой четыреххлористого углерода выделяют дела пон. В результате выпадает белый порошок,который представляет собой конечный продукт - делапон - С 1". Выход делапона - СР из исходной а,а-дихлорпропионовой кислоты 80 - 90%. При использовании для проведения изотопного обмена 22% -ной соля.ной кислоты с удельной активностью 0,024 лгкюри/лгл и указанном выше соотноше.пи обменивающихся веществ удельная активность делапона - С 1" 0,02 икюри/г, а вы ход по активности около 45% . Изобретение относится к способу получения хлорсодержащих органических соединений, меченных изотопом хлора - С 1", в частности делапона. Получение последнего дает возможность всесторонне исследовать использование делапона как гербицида.,Предложенный способ основан на реакции изотопного обмена хлора между а,а-дихлорпропионовой кислотой и соляной кислотой, содержащей С". Способ осуществляется при 100 - 180 С в присутствии окиси меди. а,а-Дихлорпропионовую кислоту, меченную изотопом хлора - С 1", выделяют и обрабатывают содой. Выход продукта 80 - 90%, а выход по активности около 45%.П р и м е р. В стеклянную ампулу загружают а,а-дихлорпропионовую кислоту, 22%- ную соляную кислоту и окись меди в весовом соотношении 1: 3: 0,15, Ампулу запаивают, помещают в металлический контейнер, содержащий небольшое количество воды, и герметично закрывают. Далее контейнер помещают в термостат с температурой 130 С на 4 час. При этих условиях полностью обмениваются оба атома хлора в и,а-дихлорпропионовой кислотеПо истечении указанного времени контейнер охлаждают, реакционную смесь из ампулы переносят в делительную воронку и трижтыреххлористьв углеродом а-дихлорпропионовой кислоеххлористого углерода, взякстракции, примерно равен ой смеси.Формула изобретения Составитель Т. Лавриненко Текред 3, Тараненко Корректор В. Гутман Редактор Л, Ушакова Заказ 563/85 Изд.257 Тираж 576 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж-З 5, Раушская наб., д, 4/5Тип. Харьк. фил, пред. Патент Способ получения делапона, меченного изотопом хлора - С", о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, а,а-дихлорпропионовую кислоту нагревают с соляной кислотой, меченной изотопом хлора - С", при 100 в 1 С в присутствии окиси меди с последующим выделением меченной изотопом хлора - С" а,и-дихлорпро пионовой кислоты и переводом ее в натриевуюсоль известными приемами,